《环境监测实验》.docVIP

环境监测实验 孙卫国 编 内蒙古大学生态与环境科学系 2005年3月1日 实验一 容量仪器的校准 一、原理 容量瓶、滴定管等分析实验室常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（量器上所标示的量值），其容量都可能有一定的误差，即实际容量与其标称容量之差。量器产品都允许有一定的容量允差，规定的允差见表。合格的产品其容量误差往往小于允差，但也有质量不合格的产品流入市场，如果不预先进行校准，就可能给实验结果带来误差。在进行实验之前，应该对所用仪器的计量性能心中有数，保证其测量的精度能满足实验结果准确度的要求。进行高精确度的定量分析工作时，应使用经过校准的仪器，尤其是对所用仪器的质量有怀疑时，或需要使用A级产品而只能买到B级产品时，或不知道现有仪器的精度级别时，都有必要对仪器进行容量校准。因此，容量的校准是一项不可忽视的工作。 校准的方法是，称量被校量器中量入或量出的纯水的质量，再根据该温下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。这里应当使用纯水在空气中的密度值。由于空气对砝码的浮力作用和空气成分在水中的溶解等因素，纯水在真空中和在空气中的密度值有差别。 二、仪器 乙醇（95%）：供干燥仪器用 具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干 温度计：最小分度值0.1oC 分析天平：200g或100g/0.0001g，电子天平：200g/0.001g 三、实验过程： 1、滴定管校准 将滴定管洗净、活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0—10ml水（相差不要超过±0.1ml）于已称量的50ml具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至0.01g，两次称量之差即为放出水的质量。 同法，依次称出0—20，0—30ml……等分度线间水的质量，按实验水温查表中相应的r值，用式 V20=Wt / r计算出各分度线间的真实容量及其校正值。 按表所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始 标准分段 称量记录/g 水的质量/g 实际体积/ml 校正值（ml） V=V—V20 瓶+水 瓶 瓶+水 瓶 1 2 平均 0-10.00ml 0-20.00ml 0-30.00ml 0-40.00ml 0-50.00ml 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为横坐标，绘出校准曲线。 2、移液管的校准 分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度移液管只须校准总容量即可。 3、量瓶的校准 将清洁干燥的带塞容量瓶在天平上准确称量，要求的准确度与量瓶的大小相称。向已称量的容量瓶注入蒸馏水到标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴、盖上瓶塞称量，两次称量之差为量瓶容纳的水的质量，计算出量瓶的真实容量，求出校正值。 表1 纯水的表观密度 温度/oＣ 表观密度／g.ml-1 温度/oＣ 表观密度／g.ml-1 10 0.9984 21 0.9970 11 0.9983 22 0.9968 12 0.9982 23 0.9966 13 0.9981 24 0.9963 14 0.9980 25 0.9961 15 0.9979 26 0.9959 16 0.9978 27 0.9956 17 0.9976 28 0.9954 18 0.9975 29 0.9951 19 0.9973 30 0.9948 20 0.9972 表2 常用容量瓶的规格 标称总容量／ml 10 25 50 100 200 250 500 1000 2000 容量允差／ml Ａ ±0.020 ±０.０３ ±０.０５ ±０.１０ ±０.１５ ±０.１５ ±０.２５ ±０.４０ ±０.６０ Ｂ ±0.040 ±０.０６ ±０.２０ ±０.２０ ±０.３０ ±０.３０ ±０.５０ ±０.８０ ±１.２０ 表3 常用滴定管 标称总容量/ml 5 10 25 50 100 分度值/ml 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2 容量允差/ml A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10 B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20 水的流出/x A 30—45 45—70 60—90 70—100 时间/S B 20—45 35—70 50—90 60—100 等待时间/S 30 表4 常用吸量管的规格 标称总容量／ml 分度值/ml 容量允差／ml 水的流出时