GB 5413.37-2010食品安全国家标准　乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB 5413.37—2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定 National food safety standard Determination of aflatoxin M1 in milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 5413.37—2010 前 言 本标准第一法对应于ISO14501 ：2007 Milk and milk powder-determination of aflatoxin M1 content -clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by high-performance liquid chromatography， 本标准第一法与ISO14501 ：2007 的一致性程度为非等效；本标准第二法和第三法代替GB/T 18980-2003 ； 本标准第四法来自于NY/T 1664-2008 《牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法》。 本标准附录A和附录B为资料性附录。 I GB 5413.37—2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定 1 范围 本标准规定了乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定方法。 标准第一法适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定；第二法适用于乳、乳粉，以及低脂乳、脱 脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素 M1 的测定；第三法适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定； 第四法适用于液态乳和乳粉中黄曲霉毒素 M1 的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 第一法 免疫亲和层析净化 液相色谱—串联质谱法 3 原理 试样液体或固体试样提取液经均质、超声提取、离心，取上清液经免疫亲和柱净化，洗脱液经氮气 吹干，定容，微孔滤膜过滤，经液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测（MRM ）方式 检测。基质加标外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲酸（HCOOH ）。 4.2 乙腈 (CH3CN)：色谱纯。 4.3 石油醚（CnH2n+2 ）：沸程为30 ℃～60 ℃。 4.4 三氯甲烷（CHCl3 ）。 4.5 氮气：纯度≥99.9 % 。 4.6 黄曲霉毒素M1标准样品：纯度≥98% 。 4.7 乙腈-水溶液(1+4)：在400 mL水中加入100 mL乙腈。 4.8 乙腈-水溶液(1+9)：在450 mL水中加入50 mL乙腈。 4.9 0.1 % 甲酸