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化学需氧量（COD） 测定仪使用说明 田赛琦 1143092100 原理 化学需氧量(COD) 在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，结果一般以氧的量来表示(以 mg/L 计)，反映了水受还原性物质污染的程度。 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，重铬酸钾中的橙色六价铬被还原成绿色三价铬，反应式为 反应后的水样通过分光光度计的比色，得出COD值。 试剂 COD 标准溶液的配制方法 准确称取预先在 105～110℃烘干 2h 的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液 COD 值为 1500mg/L。浓度为 150mg/L COD 溶液用1500mg/L 稀释 10 倍而得。 重蒸馏水的制备方法 于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。 试剂 专用氧化剂 A 或 B 的配制方法 专用氧化剂 A：准确称取预先经 120℃烘干 2 小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)2.6480g，溶于加入 30 毫升浓硫酸的 80 毫升重蒸馏水中，转移至 100ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为 0.09mol/L 重铬酸钾溶液。与溶有 1%硫酸银(Ag2SO4)的浓硫酸按体积比 1：2 稀释成测量(0～1500mg/L的 COD 值)专用消解液。 专用氧化剂 B：同上，配制 0.009mol/L 重铬酸钾溶液，并稀释成测量(0～150mg/L 的 COD 值)专用消解液。 样品测量（测量前准备） 第 1 次使用反应管及管盖(管盖内已装好密封圈和隔膜，若无，应装配好)，先用铬酸洗液浸泡 24h，倒去铬酸洗液（注意：铬酸洗液为强腐蚀性物质，要小心操作，注意不要溅在身体或衣物上），再用重蒸馏水清洗干净，并在 110℃下用烘箱烘干备用。以后每次使用之前都要用重蒸馏水清洗干净，并在 110℃下用烘箱烘干，并冷却至室温备用。 铬酸洗液配制方法： 将 20g 重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于 20ml 重蒸馏水中，在慢慢加入 400ml 浓硫酸（1.84g/ml）。 样品测量（测量前准备） 样品、标准溶液的制备 1. 取出干净干燥的反应管，移入 2 ml 样品，废水中含有氯离子时，预先加入0.05g 硫酸汞。 2. 根据不同的样品移入 3ml 不同的专用氧化剂。 3. 旋紧盖子(检测管盖内的密封圈和隔膜应完好，否则更换，反复颠倒反应管几次，使试剂和样品充分混合，待用。 4. 如果需要校正，则重复 1~3 步骤，用重蒸馏水代替样品，作零点校准；用 150mg/L 或 1500 mg/L COD 标准溶液，作满度校准。 5. 不同浓度的样品选用不同的专用试剂及测量方法，具体见表 1。 样品测量（测量前准备） 消解操作 1、使用消解装置将配置好的样品或者标准溶液进行消解； 2、将消解时间设定为 120min； 3、将消解温度设定为 150℃。设定后，消解装置即开始加热，当温度升至设定值时，仪器发出“嘟、嘟”的提示声。 在消解孔中依次放入需消解的试管，盖上保护罩。按“消解”键，仪器进入消解状态并计时，当时间显示窗显示为零时，消解结束，仪器发出“嘟、嘟”的提示声。关闭电源开关，等待约 20min，等反应管温度低于 120℃后，取出反应 管颠倒几次，自然冷却至室温。 样品测量（标液校正） 1. 按照测量浓度档次，参见表 1 和附录制备相应的标准溶液(用重蒸馏水)； 2. 按照消解步骤，将标准溶液消解后并自然冷却至室温（详见消解操作）； 3. 把反应后的标液小心倒入比色皿中，用滤纸轻轻吸附比色皿表面溶液再用用镜头纸擦干净比色皿四周。 4. 打开仪器的比色皿窗口，将比色皿插入比色池中，使光路通过均匀比色皿光亮的两面，盖紧比色皿窗口。 5. 等显示稳定后，按“确认”键，仪器存贮校正数据。 6. 满度校正的操作步骤同上，使用 150mg/L 或1500mg/L 的标准溶液进行校正。 7. 校正完毕，。按“取消”键退出校正状态，即可进行样品的测量。 样品测量（测量后工作） 1. 测量结束后，反应管及管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净(试剂里含有银离子，直接用自来水洗会产生沉淀)，并在 110℃下用烘箱烘干备用。 2. 比色皿用去离子水清洗干净，（不可用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗）。比色皿口向下倒置于干净的滤纸上，自然晾干（不可在烘箱中烘干），然后存放于比