注射用甲氨蝶呤标准规范操作规程2005.doc

江苏恒瑞医药股份有限公司 JIANGSU HENGRUI MEDICINE CO., LTD. 管理文件和管理程序 Administration Document & Management Procedure 标准操作程序 Standard Operating Procedure 注射用甲氨蝶呤检验标准操作规程 文件号： SOP-QM 203 018 00 页 号： 1/ 8 分发部门： 质量部 执行日期： 2005年07月01日 变更记载/History 文件名称： File Name： 文件号： File Code: 执行日期: implement Date: 变更原因: Rationale: 注射用甲氨蝶呤检验标准操作规程（1.0g） SOP-QM 01 007 00 2001.01.06 注射用甲氨蝶呤检验标准操作规程（100mg） SOP-QM 01 008 00 2001.01.06 注射用甲氨蝶呤检验标准操作规程（5mg） SOP-QM 01 009 00 2001.01.06 注射用甲氨蝶呤检验标准操作规程 SOP-QM 203 018 00 2005.07.01 药典修订 起草/日期 Written By/Date 审核/日期 Reviewed By/Date 批准/日期 Accepted By/Date 1.性状 本品应为黄色或棕黄色疏松块状物或粉末.。 2.鉴别 2.1所用试剂与试液: 0.5%碳酸铵溶液:称取碳酸铵0.1g,加水20ml使溶解,摇匀。 盐酸溶液(9→1000):取盐酸9ml,加水使成1000ml,搅匀。 2.2所用仪器:紫外分光光度计，并已校验 2.3操作方法：取供试品适量（应为含甲氨蝶呤5mg），置50ml量瓶中，加0.5%碳酸铵溶液1ml溶解后，加盐酸溶液(9→1000) 稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000) 稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含10μg的溶液，在244nm与306nm的波长处有最大吸收，在234nm与262nm波长处有最小吸收。 3.检查 3.1酸碱度 3.1.1所用试剂及试液 磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。 硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml。置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 3.1.2所用仪器：酸度计，酸度计每年检定一次，使精密度和准确度符合要求。 3.1.3原理 电位法测定pH值是用饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极作指示电极(或复合电极)，在供试液中组成原电池，测量电池电动势，以测溶液的pH值，借以控制该品的酸碱性。 3.1.4操作方法 酸度计校正：先用硼砂标准缓冲液和磷酸盐标准缓冲液校正酸度计，在与测定供试液相同的温度下，用磷酸盐标准缓冲液充满测定池，将温度钮调到与溶液温度一致，斜率调节至100%,再调节定位控制钮，使测得的pH值与此温度时磷酸盐标准缓冲液标准值一致，用硼砂标准缓冲液充满测定池，在测定供试液相同的温度下测定pH值，硼砂标准缓冲液测得pH值与此温度时标准值之差应≤±0.07pH单位.若偏差大于0.07pH,应检查电极,如果电极不合格,应更换之.调节斜率或定位钮使测得值与标准值一致,用二种标准缓冲液重新校正,直到不再调节控制钮而二种标定用缓冲液与表中值之差不超过0.02pH单位. 取供试品5mg与100mg为5瓶， 1.0g为1瓶，各加水5mg为2ml，100mg为2ml，1.0g为400ml溶解后，合并，摇匀，测定pH。 A-B 干燥失重=×100% A- W 式中A为干燥前称量瓶与供试品重；g B为干燥后称量瓶与供试品重；g W为恒重的称量瓶重；g 3.2.5结果判断:干燥失重应不得过5.0% 3.2.6注意事项: a)结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。 b)恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。 干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 c)当用减压干燥器或恒温减压干燥箱,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下;打开恒温减压干燥箱时,缓缓旋开活塞,以免造成气流,吹散供试品;称量瓶宜选