炽灼残渣检查法标准规范操作规程.doc

标准操作规程 标 题：炽灼残渣检查法标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/2 编号：SOP-QC-049-01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： QC、质量控制部主任。 目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。 范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。 责任者：质量控制部主任、化验员。 规程： 1. 本品引自《中国药典》2000年版1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。 3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。 4. 操作方法 4.1. 空坩的恒重：取坩置于高温炉内，将盖子斜盖在坩上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定锅重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。 4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 题 炽灼残渣检查法标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-049-01 页次：2/2 4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 5. 注意事项 5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.10.2%，应使炽灼残渣的量在12mg之间，故供试品取量多为1.02.0g。炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2. 炽灼残渣检查同时做几份时，锅应预先编码标记，盖子与锅应编码一致。锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置锅最好不超过４个，否则不易恒重。 5.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500—600℃。 6. 记录与计算 6.1. 记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。 6.2. 计算 7. 结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 8. 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。 员工录用管理制度 为规范试用期员工的管理和辅导工作，创造良好的试用期工作环境，加速试用员工的成长和进步，特制定目标责任制制度。一、员工试用期规定?1、自员工报到之日起至人力资源部确认转正之日起。?2、员工试用期限为3个月，公司根据试用期员工具体表现提前或推迟转正。（一）、福利待遇?1、试用期员工工资根据所聘的岗位确定，核算时间从到岗工作之日起计算，日工资为：月工资÷（本月天数-休假天数）2、过节费按正式员工的1/2发放。3、按正式员工标准发放劳动保护用品。（二）、休假?1、试用期内累计事假不能超过3天，如果特殊情况超过3天需报董事长批准。?2、可持相关证明请病假，请病假程序和天数与正式员工要样。3、可请丧假，请假程序和天数与正式员工要样。4、不享受探亲假、婚假。?二、员工入职准备?1、身份证复印件一份，原件待查。2、学历证明复印件一份，原件待查。 ?3、县级以上人民医院的体检报告。4、4张一寸照片?5、部分职位（如出纳、收银员、司机、仓管）试用期员工还须须准备房产证明、户口本、直系亲属身份证复印件等。三、行政手续?1、试用人员手续办理完毕后，由行政部向试用期人员发放办公相关用品。?2、发放工作牌，办理考勤卡。?3、试用期人员需要食宿的、由行政部安排住宿和就餐。?4、将试用期人员带入用人部门。四、用人部门指引1、试用员工的直接上级是“入职指引人”。2、带领试用期员工熟悉本部门及其他部门，向其介绍今后