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分析工技能训练 实训指导 指导老师：王建国 技能训练1 玻璃仪器的校正和使用 任务 （1）配制1000ml 0.1 mol/LHCL溶液和500ml 0.1mol/LNaOH溶液。 （2）配制100ml 1%甲基红和 0.5%淀粉指示剂 目标 ⑴选择和使用量筒（杯），⑵选择和使用滴瓶，⑶选择和使用试剂瓶，⑷选择和使用烧杯 仪器和试剂 仪器 托盘天平、量筒（杯）、滴瓶、试剂瓶、烧杯、试剂勺、玻璃棒、标签等 试剂 盐酸、甲基红、淀粉 操作步骤 1．配制500ml 0.1 mol/LHCL溶液 （1）．配制500ml 0.1 mol/LHCL溶液，用量筒量取4.3ml 36%（密度为1.19g/ml）的浓HCL沿玻璃棒加入至预先已加入200ml蒸馏水的烧杯中（注意选择烧杯的规格），用少量蒸馏水洗涤量筒（杯）2次，洗涤液也注入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。将此溶液沿玻璃棒移至你选用的试剂瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，洗涤液也注入到试剂瓶中，然后用蒸馏水稀释到500ml,摇均匀后贴好标签备用。(供下次课用) 2．配制50ml 1%甲基红指示剂 （1）配制50ml 1%甲基红指示液 用托盘天平称取0.1g的甲基红指示剂，用50ml 95%乙醇溶液溶解，沿玻璃棒转至滴瓶中，摇均匀后贴好标签备用。 3．酸式滴定管的校正 先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。将25℃时校准滴定管的实验数据列入表1中。 表1 滴定管校准表 【水的温度为 ℃，水的密度为 （25℃时 0.9961 g·mL-1）】 滴定管读数 ?容积/mL ?瓶与水 的质量/g ?水质量/g ?实际容积/mL ?校准值 ?累积校准值/mL 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 滴 定 管 校 正 规 程由表1查得校准温度下，1L水的质量，按式（1）计算出滴定管所测各段水的校正值。 V=V1-m/K×1000……………… (1) 式中： V—校正值，mL; V1—滴定管的读数,mL； m—称出水的质量，g； K—校准温度下1L水的质量，g。(℃) 标 准 溶 液 种 类 水 及 0.05 N以下的各种水溶液 0.1N和0.2 N 各种水溶液 H2SO4 0.5N HNO3 NaOH 水溶液 0.5N HCL 水溶液 H2SO4 1 N HNO3 NaOH 水溶液 1N HCL 水溶液 0.1N KOH 乙醇(95%)溶液 0.1N亚砷酸钠溶液 备 注 补 正 值 (毫升) 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 +1.38 +1.38 +1.36 +1.33 +1.29 +1.23 +1.17 +1.10 +0.99 +0.88 +0.77 +0.64 +0.50 +0.34 +0.18 0.00 -0.18 -0.38 -0.58 -0.80 -1.03 -1.26 -1.51 -1.76 -2.01 -2.30 -2.58 -2.86 -3.04 -3.47 -3.78 -4.10 +1.7 +1.7 +1.6 +1.6 +1.5 +1.5 +1.4 +1.3 +1.1 +1.0 +0.9 +0.7 +0.6 +0.4 +0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.2 -3.7 -4.0 -4.3 +2.4 +2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.8 +1.7 +1.5 +1.3 +1.1 +0.9 +0.7 +0.5 +0.2 0.0 -0.2 -0.5 -0.8 -1.0 -