微波辐射合成乙酸乙酯-福建农林大学.PPT

乙酸乙酯的制备 一、实验目的 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 学习液体有机物的蒸馏、萃取、洗涤和干燥等基本操作。 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。故反应控制温度不超过130 ℃ 乙酸乙酯的精制：除杂、干燥、蒸馏 所用试剂相关性能数据 2、实验步骤 五、注意事项 在向反应体系加入浓硫酸的过程中，一定要缓慢加入浓硫酸，并边加边振荡。防止浓硫酸局部浓度过高，使乙醇发生碳化。 控制反应温度在120—125℃，控制原料滴加速度。 用分液漏斗振荡时，初期应先轻轻振摇两三次，即开始放气，否则会致其内部气压过大，喷出液体或顶开活塞。 洗涤液加入的顺序不能颠倒。 六、思考题 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2、本实验有哪些可能的副反应？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 4、在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4粉末分别除去什么杂质？ * * 福建农林大学生命科学学院 化学实验教学示范中心 李家玉 二、实验原理 主反应 副反应 如何提高乙酸乙酯的产率？ 16.6 m.p./℃ 0.9003 1.0492 0.7893 D420 1.3723 77.1 乙酸乙酯 1.4360 117.9 乙酸 1.3611 78.5 乙醇 nD20 b.p./℃ 试剂 乙酸乙酯与水形成的二元共沸物沸点74 ℃ 四、实验内容 1.实验装置的安装 三颈烧瓶 温度计 滴液漏斗 直型冷凝管 接液管 锥形瓶 进水口 出水口 蒸馏头 ①酯化反应 (1)125ml三颈烧瓶 +12ml 95%乙醇 +12ml 浓硫酸 +几粒沸石 (2)滴液漏斗 +12ml 95%乙醇 +12ml 乙酸 (3)上述（1）、（2）组装后，酒精灯加热，t=120 ℃开启（2），维持反应t=120 ℃。 精制 用10mL Na2CO3中和乙酸至pH中性、分液，取有机相 加10mL饱和NaCl 洗涤酯层，分液，取有机相 加20mL饱和CaCl2两次洗涤酯层，分液，取有机相 转入锥形瓶，加2-3g无水MgSO4 ,干燥30min 蒸馏，收集73~78℃馏分 测最终产物折光率，计算产率