DSC仪器使用方法及注意事项精品.pptVIP

进行实验 打开N2保护，启动DSC仪器的电源，稳定10min后，将样品放在样品室中。运行DSC仪监控程序，设定各种参数，进行测试。 参数设定 具体应用 木素的玻璃化温度表征 木素比热的测定 木素玻璃化温度的表征： 木素的玻璃化温度表现在DSC曲线上如下图所示： T’ig ：起始温度；Tig：外推起始温度；Tmg：中点温度 ICTA用这三个参数来标准化如木素一类的无定形高分子的Tg。通常用Tig表示Tg值 木素的Tg受分子量、热历史、低分子杂质含量（水或溶剂）、交联度和压力的影响，因此不能用一个典型的Tg值表示某种木素的玻璃化温度 二氧六环木素和磨木木素的Tg在440-420K之间 不同预处理温度下（30分钟）的木素DSC曲线 在预处理温度为405K以下时，观察到两个玻璃化温度 低温时Tg随温度升高而升高；高温时Tg升到415K左右会有轻微的下降 说明了木素的玻璃态转变是不平衡的，根据预处理温度和时间的不同会发生分子重排 木素羟基之间氢键的断裂会对Tg产生显著影响：在有少量水或者羟基被乙酰化或甲酰化时，氢键被打破，Tg发生明显变化： 木素比热的测定 原理：在线性的程序温度控制下，流入试样的热流速率是连续测定的，并且所测定的热流速率dH/dt是与试样的瞬间比热成正比： m:试样质量； Cp：试样比热 方法：通常选蓝宝石作参比物（比热可查）。首先测定空白基线，即空试样盘的扫描曲线。然后在相同条件下使用同一个试样盘依次测定蓝宝石和木素试样的DSC曲线 Ⅱ：空试样盘扫描曲线；Ⅳ：参比物扫描曲线；Ⅴ：试样扫描曲线 Cp=(Ix/Is) ×(Wr/Ws)Cps Cp：试样比热；Cps：参比物比热；Wr：参比物重量；Ws：试样重量 Is与Ix意义如图所示 Thanks for watching * * 看不懂！ * * * * * 对乙二酸的固-液相变，起始温度随着升温速率的升高而下降 升温速率对温度的影响是复杂的，可从热平衡和过热现象作解释： 1.低升温速率时，加热炉和试样接近热平衡状态，高升温速率时则相反 2.高升温速率可导致试样内部温度分布不均匀 3.超过一定升温速率，体系不能很快响应，因此不能准确记录温度变化 4.在高升温速率下可发生过热现象 升温速率℃/S 起始温度℃ 0.01 148.22 0.08 145.91 0.32 144.34 从提高分辨率的角度，采用低升温速率有利，但对于热效应很小的转变，或样品量非常少的情况，较大的升温速率往往能提高结果的灵敏度，使升温速率小时不易观察到的现象显现出来。 1.采取合适的样品量，尽量提高灵敏度 2.反复扫描，选取合适的升温速率 气体性质 所用气氛的化学活性、流动状态、流速、压力等均会 影响样品的测试结果。 一般对气体的氧化还原性和惰性比较注意，而往往容 易忽视其对峰温和热焓值的影响。 如在氦气中所测定的起始温度和峰温都比较低。这是 由炉壁和试样盘之间的热阻下降引起的，因为氦的热导性 近乎空气的五倍，温度响应较慢。相反，在真空中稳定响 应要快得多。有关气氛对一些化合物峰温影响的数据列于 下表。 化合物 静态空气/℃ 动态空气/℃ O2 /℃ N2 /℃ He /℃ 真空/℃ 己二酸 150.96 151.02 150.82 151.10 149.26 151.90 含两个结晶水的柠檬酸 159.34 159.42 159.26 159.38 157.41 160.04 硝酸钾 130.85 130.73 130.96 130.89 129.00 131.56 萘唑啉硝酸钾 168.48 168.40 168.13 168.84 167.22 169.30 气氛对峰温的影响 试样特性 试样用量： 用量不宜过多，因为过多会使试样内传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。 特别是含结晶水试样的脱水反应时，过多的样品在坩埚上部形成一层水蒸气，从而使转变温度大大上升。 试样粒度： 通常由于大颗粒的热阻比较大而使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，但对于结晶试样研磨成细颗粒时由于晶体结构歪曲和结晶度下降也导致类似结果。 对于粒度分布对温度的影响尚无圆满解释，待进一步研究 试样几何形状： 对于高聚物，为了获得较为精确的峰温，应增大试样与底盘的接触面积、减小试样的厚度 试样的热历史 高聚物、液晶等往往由于热历史的不同而产生不同的晶型或相态（包括亚稳态），以致对DSC曲线有较大的影响 大部分的液晶化合物不仅具有复杂的结晶相，而且还具有各种的晶型和玻璃态，所以在不同的热历史条件下产生的影响更为突出 以CPHXOB 和