三操作步骤工业分析课程.ppt

一、原理介绍 用两份1000g,粒度度小于20mm的试样，于 （105士2）℃烘至恒重的方法测定水分含量。 二、仪器和工具 1.天平:称最2000g,感量0.5g 。 2.烘箱:附温度自动控制器。 3.盛样盘:铝盘或白铁盘(25cm x 25cm x 2cm)。 4.混样板:白铁板或玻璃板(约100cm x 100cm)。 5.混样铲:铝制或白铁板制。 6.试样筒:白铁制，有盖，可盛试样5kg 。 7.干操箱:金属板制(25cm x 25cm x 40cm)，内放硅胶防潮，可供2一4盘试样冷却用。 三、操作步骤 将粒度小于20mm的供测水分试样，由试样筒中移至混样板上，用混样铲迅速混匀。称取1000.0g试样两份，分别置于干燥的已称最的盛样盘中，将试样铺平，放入105士2℃烘箱中烘2 h,取出，趁热称量。然后，再次放入烘箱中，旅烘30min取出，称最一次。直至恒最(两次称量之差不大于0.5g)。 四、数据处理 按下式计算水分的百分含量： ω（水分） = 式中 m1—试样及盛样盘烘前的质量, g ; m2—试样及盛样盘烘后的质量，g; m—试样质量 ，g; 【方法讨论】 两份试样测得结果的算术平均值即为分析结果。平均值计算至小数第三位，并按数字修约规定修约至小数第一位。 任务2 总铁的测定—三氯化钛还原法 一、原理介绍 试样用酸分解或碱熔融分解，氯化亚锡将大量铁还原后，加三氯化钛还原少量剩余铁。用稀重铬酸钾溶液氧化或用高氯酸氧化过量的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定。 二、试剂配制 1.盐酸（1+9）、（1+50）。 2.硫酸（1+1）。 3.高氯酸（1+1）。 4.过氧化氢（3%）。 5.高锰酸钾溶液（40g/L）。 6. 重铬酸钾溶液（0.5g/L）。 7.氢氧化钠溶液（20g/L）。 8.氯化亚锡（60g/L）：称取6g氯化亚锡（SnCl2）溶于20mL热盐酸中，加水稀释至100mL，混匀，加一粒锡粒，贮于棕色瓶中。 9.三氯化钛溶液（1+14）：取2mL市售三氯化钛溶液[15%(m/V)~20%(m/V)]，用盐酸（1+5）稀释至30mL。在冰箱中保存。 10.硫磷混酸（15+15+70）：边搅拌边将150mL浓硫酸慢慢注入700mL水中，加150mL磷酸，混匀。 11.硫酸亚铁铵溶液c [(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O] = 0.05mol/L：称取 19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5+95）中，稀释至1000mL，混匀。 12. 重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）= 0.05000mol/L：称取2.4518g预先在150℃ 烘干2h，并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，溶解在适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 13.钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠（Na2WO4）溶于适量水中，加5mL 磷酸，用水稀释至100mL，混匀。 14.靛蓝溶液（1g/L）：称取0.1g靛蓝（C16H8O8N2S2Na2）溶解于100mL硫酸（1+1）中，混匀。 15.二苯胺磺酸钠（C6H5NHC6H4SO3Na）溶液（2g/L）。 二、试剂配制 三、操作步骤 1.试样的分解 称取0.2000g试样置于300mL烧杯中，加30mL盐酸，盖上表面皿，缓慢加热分解试样，不能沸腾，以免三氯化铁挥发。用射水冲洗表面皿及烧杯壁，至体积约50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣，用热盐酸（1+50）洗残渣，直至看不见黄色的三氯化铁为止，然后再用热水洗6~8次。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中，此即主液。 将滤纸和残渣放入铂坩埚中，灰化，在800℃灼烧20min，冷却。用硫酸（1+1）润湿残渣，加5mL氢氟酸，低温加热至三氧化硫白烟冒尽，以除去二氧化硅和硫酸。取下，加2g焦硫酸钾于冷却后的坩埚中，缓慢加热升至650℃左右熔融约5min，冷却。将坩埚放入原烧杯中，加约25mL水和5mL盐酸，温热溶解熔融物。洗出坩埚，将该溶液并入主液。不沸腾状况下蒸发至约100mL。 2.还原 逐滴加入三氯化钛溶液（1+14），直至黄色消失并过量3~5滴。用少量水吹洗杯壁，并迅速加热至开始沸腾。取下烧杯，立即将5mL高氯酸（1+1）一次加入，摇动约5s，将溶液混匀。立即加冷水（10℃ ）稀释至200mL，迅速冷却至15℃以下。 3.滴定 在冷却的溶液中，加20mL硫磷混酸，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿色到最后一滴变紫色时为终点。记下消耗的重铬酸钾标准溶液的