快速可靠的痕量气体分析—提高Agilent490微型气相色谱的检测限.PDF

快速可靠的痕量气体分析— 提高 Agi ent 490 微型气相色谱的检测限 技术概述 痕量气体分析是业界当今面临的一大挑战。对低组分浓度的分析能力可帮助 您改善质量控制，获得更可靠的结果。为了满足客户快速获得准确气体分析 结果的需求，安捷伦不断地改进产品质量，使Agilent 490 微型气相色谱仪这 一气体分析平台达到更低的检测限(LOD)。 为了满足气体应用要求，您可以为490 微型气相色谱仪配备一至四个独立控 制的色谱柱通道。每个色谱柱通道均是一个完整的微型化气相色谱仪，配 备有： • 电子载气控制装置 • 微机械进样器 • 窄径分析柱 • 微型热导检测器(µTCD) 这一设置可实现快速的气体分析，运行时间通常为30 至90 秒。 检测限提升五倍 色谱系统的检测限(LOD) 取决于相对基线噪音的分析物色谱峰信号。色谱柱 类型影响色谱分离和峰形。涂壁开管 (WCOT) 色谱柱为气体分析提供最尖锐 的峰形和最佳信噪比(S/N)。多孔层开管(PLOT) 色谱柱和微型填充柱采用固 体固定相，分析效率较低。它们提供的色谱峰更宽，因此检测限略高。 直到最近，WCOT 色谱柱的LOD 指标被设为1 ppm，PLOT 色谱柱和微型填充 柱的LOD 指标为10 ppm。Agilent 490 微型气相色谱仪的最新增强功能将LOD 提升了五倍，使WCOT 色谱柱、PLOT 色谱柱和微型填充柱的LOD 分别降至 0.5 ppm、2 ppm 和10 ppm。表1 列出了每种色谱柱类型的检测限。您可以通 过490 微型气相色谱仪产品说明了解有关仪器规格的更多详细信息[1]。 表 1. Agilent 490 微型气相色谱仪LOD 指标 LOD 色谱柱类型 (ppm)* 涂壁开管色谱柱 Agilent CP-Sil 5 CB、CP-Sil 13 CB、CP-Sil 19 CB 和CP-WAX 52 CB 0.5 多孔层开管色谱柱和微型填充柱 Molsieve 5A、PoraPLOT 、PoraPLOT U、氧化铝、SilicaPLOT、MES 和HayeSep A 2 微型填充柱 CP-COx 10 * 检测限是在使用适当的柱长和色谱条件下选定组分表现出的典型值 2 WCOT 色谱柱示例— 0.5 ppm 烃类在CP-Si 5 CB 色谱 柱上的分析结果 烃类分析是Agilent CP-Sil 5 CB 色谱柱的一个典型应用。WCOT 色谱柱还用于 在基于490 微型气相色谱仪的天然气分析仪上分析高端样品。安捷伦应用简 报5991-0275CHCN [2] 中着重介绍了这一功能。图1 的色谱图显示了正己烷、 正庚烷和正辛烷在检测限 （每种化合物约为0.5 ppm）下的基线分离和峰 面积。 在两倍检测限下进行 10 次正庚烷重复分析，得到的浓度和保留时间重复性 计算值相对标准偏差(RSD) 分别为1.3% 和0.05%。图2 所示为五次重复运行 的叠加色谱图。 图1. Agilent CP-Sil 5 CB 色谱柱通道在三种烷烃的检测限下获得了优异的峰面积和基线分离性能 图2. 1.08 ppm 的正庚烷五次重复运行的叠加色谱图证明了可靠的重复性 3 PLOT 色谱柱示例— 低至2 ppm 的C2 烃类在PoraPLOT U 色谱柱上的分析结果 配备Agilent PoraPLOT U 色谱柱的490 微型气相色谱仪用于氮气、二氧化碳、 甲烷、乙烷和丙烷的快速分析。安捷伦应用简报5990-9508CHCN 清晰地展示 了这一功能[3]。此外，这款PLOT 色谱柱实现了C2 烃类的基线分离。图3A 显示了乙烷、乙烯和乙炔在LOD 指标为2 ppm 水平下的色谱图。与旧指标相 比，检测限提升了五倍。除了出色的分离和低ppm 级检测限外，490 微型气 相色谱仪的µTCD 还展现了出色的线性。如图3B 所示，R2 值为0.999。 检测限(2 ppm) 下的计算结