《土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑[精品].doc

《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑 抗分光光度法》 (征求意见稿) 编 制 说 明《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》 标准编制组 二?一一年五月项目名称:土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 项目统一编号:1013 承担单位:南通市环境监测中心站 编制组主要成员:沈志群、张琪、刘琳娟、邱燕 标准所技术管理负责人:黄翠芳、周羽化 标准处项目负责人:何俊 目 录 1 项目背景..1 1.1 任务来源1 1.2 工作过程1 2 标准制订的必要性分析..2 2.1 有效磷的环境危害..2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要..3 3 国内外相关分析方法研究.4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究4 3.2 国内相关分析方法研究5 4 标准制订的基本原则和技术路线.6 4.1 标准制订的基本原则.6 4.2 标准制订的技术路线.6 5 方法研究报告7 5.1 方法研究的目标7 5.2 方法的适用范围8 5.3 规范性引用文件8 5.4 方法原理8 5.5 试剂和材料..8 5.6 仪器和设备..9 5.7 样品..9 5.8 分析步骤9 5.9 结果计算与表示.14 5.10 精密度和准确度.14 5.11 质量保证和质量控制..15 5.12 注意事项.16 6 方法验证16 6.1 方法验证方案..16 6.2 方法验证过程..17 7 参考文献18 附一:方法验证报告19I《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2008 年 4 月,根据环境保护部公布的《关于开展 2008 年度国家环境保护标准制修订 项目工作的通知》(环办函[2008]44号),下达了关于制定《土壤 有效态磷的测定 碳酸氢钠 法(转化 ISO11263:1994)》的项目计划,项目统一编号为 1013,由南通市环境监测中心站 承担标准的制定工作。 1.2 工作过程 (1) 成立标准编制组2008年4月,南通市环境监测中心站在接到关于制定《土壤 有效态磷的测定 碳酸氢钠 法(转化ISO11263:1994) 》的任务后,立即成立标准编制组,小组成员包括有多年从事土壤 分析和水质磷酸盐分析研究的同志和目前从事该项目分析的同志。 (2) 查询国内外相关标准和文献资料2008年10月~2009年12月,本标准编制组成员根据《国家环保标准制修订工作管理办法》 的相关规定,查询和收集国内外相关标准和文献资料,翻译和整理ISO 11263-1994,确立标 准转化的指导思想,明确标准转化存在的主要问题和技术难点,制定标准转化的技术路线, 并形成了开题报告和标准草案,制定了实验方案。(3) 组织专家召开开题论证会,明确标准制订技术路线和基本原则2009年12月23日,由环境保护部科技标准司在北京组织召开了标准开题论证会,会上标 准编制组介绍了对国内外相关分析方法的研究,标准修订的技术路线和技术难点,以及拟开 展的主要工作等内容。经过与会专家的多角度分析和讨论,提出了如下修改意见:按照《环 境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ/T 168-2004)和《国家环境污染物监测方法标准 制修订工作暂行要求》(环科函[2009]10号)的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作。 标准名称改为“土壤质量 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法”,适用范围修改 为石灰性和中性土壤中有效磷的测定;通过实验确定消除砷干扰、显色剂保存和测量条件的 昀佳方案;在质量保证和质量控制条款中增加相关控制指标;使用有证标准物质和实际样品 开展实验室内方法验证,实验室间验证使用有证标准物质。为了和相关土壤环境环境监测分1析方法标准名称的一致性,编制组建议将标准名称确定为:“土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠 浸提-钼锑抗分光光度法”。 (4) 进行实验室内方法研究工作2010年1月~ 2010年6月,标准编制组按照计划任务书的要求,结合开题论证意见以及其 它制定标准的要求,研究建立了标准方法的实验方案,并开展了相关试验工作。 (5) 编写标准征求意见稿和编制说明2010年6月~2010年8月,在查询、收集国内外有关标准、文献和技术资料的基础上,通 过大量实验数据,根据2009年12月环境保护部科技标准司下发的《环境监测分析方法标准制 (修)订技术导则(草案)》的要求,编写了《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗 分光光度法》标准征求意见稿和标准编制说明。 (6) 方法验证工作2010年9月~11月,组织了由六家有认可实验室资质的实验室参加实验室间