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- | 2004-02-05 颁布
- | 2004-07-01 实施
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GB/T1819.6-2004
Hii 言
本标准是对GB/T1825-1979((锡精矿中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)》的修订。修订的主要
内容是:对孔雀绿分光光度法进行了重新确认,只进行编辑性修改,列为方法 1,测定范围:
0.005环-0.050%。增加火焰原子吸收光谱法,列为方法2,测定范围:>0.0500a^-5.00%.
本标准自实施之日起,同时代替GB/T1825--1979.
本标准中附录A是资料性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。
本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。
本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草。
本标准由云南锡业集团有限责任公司、广西平桂飞碟公司冶炼厂参加起草。
本标准主要起草人:方法1:李志芳、钟海珊、陈旭峰。方法2:陈旭峰、杨柳文、农永萍;
本标准主要验证人:陈建华、李华立、戴玉玲、陈淑莲。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
— GB/T 1825- 1979.
GB/T1819.6-2004
锡精矿化学分析方法
锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法
方法 1 孔雀绿分光光度法
1 范围
本标准规定了锡精矿中锑含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中锑含量的测定。测定范围:0.005%一。.050%.
2 方法原理
试料以过氧化钠分解,盐酸酸化,在盐酸介质中,锑的络阴离子与孔雀绿作用,所生成的绿色络合物
被甲苯萃取,于分光光度计波长635nm处,测其吸光度。
在萃取溶液中,如三氧化钨大于0.5mg,用柠椒酸掩蔽;铜大于0.1mg时,用氨水分离。金、铂严
重干扰测定,但锡精矿中含金、铭极微,可不予考虑。
3 试剂
3.1过氧化钠。
3.2 柠橄酸。
3.3 无水硫酸钠。
3.4 甲苯。
3.5 盐酸(pl.19g/mL),
3.6 磷酸(pl.69g/mL)。
3.7 氨水(冈.90g/mL)。
3.8 盐酸(1+4)。
3.9 盐酸(1+9)。
3.10 磷酸(1+5)。
3.11 氨水(1+1)。
3.12 氨水(1+99)。
3.13 氯化亚锡溶液(100g/1):称取10g氯化亚锡(SnC12·2H20),加20mL盐酸(3.5),温热溶解,
稍冷,用水稀释至100mL,加纯锡数粒。
3.14 亚硝酸钠溶液(140g/L),
3.15 尿素溶液(400g/L)。
3.16 孔雀绿溶液(2g/L)a
3.17 锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KSbOC<H,O6·1/2H20)置于250mL烧杯中,加
100mL盐酸(3.8),搅拌溶解后,移人1000mL容量瓶中,用盐酸(3.8)稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含100fig锑。
3.18 锑标准溶液:移取25.00mI锑标准贮存溶液((3.17)于500mL容量瓶中,用盐酸((3.8)稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含5Kg锑。
GB/T1819.6-2004
4 试样
4.1试样粒度应不大于0.074mm.
4.2 试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
5 分析步骤
5.1 试料
称取0.5g试样(4),精确至0.0001g.
5.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4 测定
5.4.1将试料((5.1)置于15m1刚玉柑祸中,加2.5g过氧化钠,用细玻璃棒小心搅匀后,用小毛刷扫
净玻璃棒 (或用小片滤纸拭净,投人柑涡)。置于已升温至500℃的箱式电阻炉中,继续升温至
6500C-7000C,熔融至红色透明,取出钳涡,冷却。将钳祸放人盖有表皿的250ml烧杯中,用水浸出熔
融物,洗净增祸并取出。
5.4.1.1 含三氧化钨小于2%的试料,按5.4.2条进行。
5.4.1.
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