监测实验室基础.pptVIP

* （3）样品容器除一般情况外的特殊处理，应由实验室负责进行。对于需在现场进行处理的样品，应注明处理方法和注意事项，所需试剂和仪器应准备好，同时提供给采样人员。对采样有特殊要求时，应对采样人员进行培训。 （4）样品容器的材质要符合监测分析的要求，容器应密塞、不渗不漏。 * （5）样品的登记、验收和保存要按以下规定执行： ①采好的样品应及时贴好样品标签，填写好采样记录。将样品连同样品登记表、送样单在规定的时间内送交指定的实验室。 ②如需对采集的样品进行分装，分样的容器应和样品容器材质相同，并填写同样的样品标签，注明“分样”字样。同时对“空白”和“副样”也都要分别注明。 * ③实验室应有专人负责样品的登记、验收，其内容如下： 样品名称和编号；样品采集点的详细地址和现场特征；样品的采集方式，是定时样、不定时样还是混合样；监测分析项目；样品保存所用的保存剂的名称、浓度和用量；样品的包装、保管状况；采样日期和时间；采样人、送样人及登记验收人签名。 * ④样品验收过程中，如发现编号错乱、标签缺损、字迹不清、监测项目不明、规格不符、数量不足以及采样不合要求者，可拒收并建议补采样品。如无法补采或重采，应经有关领导批准方可收样，完成测试后，应在报告中注明。 ⑤样品应按规定方法妥善保存，并在规定时间内安排测试，不得无故拖延。 ⑥来样记录，样品登记表，送样单和现场测试的原始记录应完整、齐全、清晰，并与实验室测试记录汇总保存。 * 第二节 监测实验室基础 引言 一、实验用水 二、试剂与试液 三、试验室的环境条件 四、实验室的管理及岗位责任制 小结 * 要使监测质量达到规定的水平，必须要有合格的实验室和合格的分析操作人员。 包括： ① 仪器的正确使用和定期校正； ② 玻璃仪器的选用和校正； ③ 化学试剂和溶剂的选用； ④ 溶液的配制和标定、试剂的提纯； ⑤ 分析人员的操作技术； ⑥ 实验室安全工作。 * 一、实验用水 实验室中应配备相应的提纯装置。纯水的分级见表8-l。 表8-1 纯水分级表 * 1.蒸馏水 （1）金属蒸馏器 金属蒸馏器内壁为纯铜、黄铜、青铜，也有镀纯锡的。用这种蒸馏器所获得的蒸馏水含有微量金属杂质。 如含Cu2+ 约10-200ppm，电阻率0.1MΩ·cm(25℃)； 只适用于清洗容器和配制一般试液。 * （2）玻璃蒸馏器 玻璃蒸馏器由含低碱高硅硼酸盐的“硬质玻璃”制成，二氧化硅约占 80％。经蒸馏所得的水中含痕量金属，如含5ppb Cu2+，还可能有微量玻璃溶出物如硼、砷等。其电阻率约1MΩ·cm(25℃)。 适用配制一般定量分析试液，不宜用于配制分析重金属或痕量非金属试液。 * （3）石英蒸馏器 石英蒸馏器含二氧化硅99.9％以上。 所得蒸馏水仅含痕量金属杂质，不含玻璃溶出物。电阻率约为2-3MΩ·cm(25℃)。 适用于配制对痕量非金属进行分析的试液。 * （4）亚沸蒸馏器 它是由石英制成的自动补液蒸馏装置。其热源功率很小，使水在沸点以下缓慢蒸发，不存在雾滴污染问题。所得蒸馏水几乎不含金属杂质(超痕量)。 适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。 * 8-1 * 2.去离子水 去离子水是用阴阳离子交换树脂以一定型式组合进行水处理而得。 去离子水含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液，因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，所以不适于配制有机分析试液。 自来水进入交换器前必须充分曝气（除氯）。自然曝气夏季约需一天，冬季需三天以上，如急用可煮沸、搅拌、充气，并冷却后使用。 * 无氯水 无氨水 无二氧化碳水 无铅（重金属）水 无砷水 无酚水 不含有机物的蒸馏水 特殊要求的纯水 3. 特殊要求的纯水 * 3. 特殊要求的纯水 （1）无氯水 加入亚硫酸钠等还原剂将水中余氯还原为氯离子，以联邻甲苯胺检查不显黄色。用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制得。 （2）无氨水 加入硫酸至pH＜2，使水中各种形态的氨或胺均转变成不挥发的盐类，收集馏出液即得，但应注意避免实验室空气中存在的氨重新污染。 * （3）无二氧化碳水 ① 煮沸法： 将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，或使水量蒸发10％以上(水多时)，加盖放冷即得。 ② 曝气法： 用惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和即得。制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。 * （4）无砷水 一般蒸馏水和去离子水均能达到