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二.质谱仪常用术语 ①质量范围：指该质谱仪能够测定的最大质量数。 ②分辨率：质谱仪能区别邻近的两个质谱峰的能力。 R=M/?M 三. 质谱图的组成 四.离子的主要类型、形成及其应用 四.分子离子峰的识别 五.各类化合物的质谱 5.实例 正戊烷 5.实例 正戊烷 6.实例 2-甲基丁烷 7. 实例分析 实例分析 85的峰是分子离子脱掉质量数为15的碎片所得，应为甲基。m/z = 43的碎片等于M-57，是分子去掉C4H9的碎片。 m/z = 57的碎片是C4H9＋或者是M-Me-CO。根据酮的裂分规律可初步判断它为甲基丁基酮，裂分方式为： 实例分析 1.烃 ①烷烃 M.+ ——分子离子峰明显， 带支链分子离子峰不明显，可能看不见 基准峰：C3-C4的碎片，m/e:43,57 特征峰：29，43，57，71，85 2-methylbutane has the same m/z as pentane but the peak at m/z = 57 (M – 15) is more intense 故结构式为: δ= 2 多峰 Hc δ=1 双峰 He δ= 5.7 多峰 Hb δ= 5 多峰 Ha δ=1.5 多峰 Hd 解: 化学位移值分别为: 例五: 4-甲基-1-戊烯 1.5 1 2 5 5.7 1. 鉴别化合物 六、核磁共振谱的应用 例: 用NMR鉴别下列化合物: 与 CH2-C-H O = C-CH3 O = 有三组峰 有二组峰 δ= 9.8 三峰 δ = 4 单峰 δ = 2~3 单峰 δ = 7.4 -H 1770 1640 1120 7.2 4.8 2.1 2. 推测结构 IR: 1770cm-1 证为: C=O 1640cm-1 证为: C=C 1120cm-1 证为: C-O-C 积分曲线高度比: 0.3 : 0.65 : 1.08 = 0.9 : 1.95 : 3.24 = 1 : 2 : 3 NMR: 化学位移分别为: δ= 7.2 多峰(1H) 证: =CH－O δ= 4.8 多峰(2H) 证: =CH2 δ= 2.1 单峰(3H) 证: －CH3 不饱和度: ? = 4＋1－6 / 2 = 2 解: C4H6O2 故结构式为: CH3-C-O-CH=CH2 O = 12C由于自旋量子数I=0无核磁共振,但在自然界丰富的含碳化合物中占12C的1.1%的13C却可以获得核磁共振谱, 即13CNMR。 13CNMR与1HNMR相比具有如下优点 （1）每种有机化合物均含有碳 （2）碳的化学位移分布很宽，最大可达600ppm，因而 化学环境稍有不同的13C核都有不同的化学位移值。 由于13C在自然界中丰度太低，因而在NMR中的灵敏度只有1H核的六千分之一，共振信号极弱，需多次扫描积累其结果方能获得较好的核磁共振谱图。 近年来随着电子技术和计算机的发展，采用带有傅立叶变换的核磁共振仪（F.T.NMR)可以成功地对有机化合物作常规测定。逐渐使13CNMR在有机化合物结构测定上与1HNMR占有同等重要的位置。 七、 13C NMR 简介 R-C-OCH3 4~4.5 O = R-C-CH3 2~3 O = 各种基团δ值 在磁场中双键π电子形成的环流产生感应磁场，处于乙烯平面上的氢核周围的感应磁场与外磁场方向一致，因此质子处于去屏蔽区，所以这种氢核处于低场，化学位移值较大(δ=5.84) 乙炔为筒形π电子云，在外磁场作用下产生电子环流，乙炔上氢核周围的感应磁场与外磁场方向相反，处于屏蔽区，因而在高场发生共振，化学位移较小(δ=2.88) 芳环的π电子在分子平面上下形成π电子云，在外加磁 场的作用下，产生环流，生成感应磁场，芳环上氢核周围的 感应磁场与外磁场方向一致，因此质子处于去屏蔽