测定水中有机污染物的直接分散固相萃取前处理技术研究汇总.pdf

苏州科技学院硕士论文 摘 要 摘 要 环境样品中的被测物组分复杂、浓度较低、干扰物质较多，分析测定前需要经 过前处理，否则不但导致测定数据不精确，而且会影响仪器的性能。液-液萃取等传 统萃取方法的操作耗时费力，容易对环境和操作者造成二次污染，对新的萃取方法 的研究成为热点。 固相萃取法因其简单高效而得到广泛的应用，然而使用该法对实际水体中的致 嗅物质进行分析时，固相萃取柱容易被水中的藻类及颗粒物质堵塞，使萃取过程耗 时较多；在多项前处理技术的理论支持下，对常规固相萃取法作出改进，提出了一 种新的分散固相萃取法并进行研究，将其应用于水样中其他有机污染物的直接萃取 分析。 本论文的研究内容主要包括以下几点： 1. 介绍常见的有机污染物种类、样品前处理的目的和意义、几种常用的前处理 技术及其优缺点，重点阐述了固相萃取的原理、操作步骤、影响因素、应用和发展 概况，提出了既能传承固相萃取，又能克服其萃取柱易堵塞缺点的改进思路。 2. 将固相萃取中常用的固定相填料高碳 C18 （HC-C18 ）作为萃取剂分散于水样 中，经振荡萃取后，利用真空抽滤水样，使其通过固相萃取空柱以过滤回收萃取剂， 再经过洗脱、浓缩，与气相色谱/质谱联用，建立了快速测定水样中4 种藻类代谢产 生的致嗅物质的新方法，并对影响萃取效果的因素（包括 HC-C18 的使用量和活化 方式、振荡萃取时间、水样的抽滤速度、洗脱剂的种类和体积、水样pH 值和体积、 气质联用分析的各项参数等）进行了优化。在最优化的实验条件下（萃取剂为0.2000g 预先经过适量甲醇浸泡处理过的 HC-C18 、水样pH 为 6.0、振荡萃取 15min、4mL 二氯甲烷洗脱），4 种致嗅物质在 0.05-20.0μg/L 范围内有良好的线性关系，最低检 出限分别为2, 4, 0.8, 5ng/L ，相对标准偏差（n=6 ）在3.2%- 10.9%之间，0.5μg/L 加 标水平下的回收率达到86.7%- 103.4%，能够同时满足水中4 种致嗅物质的分析测定。 3. 利用新的分散固相萃取-气质联用技术 （DSPE-GC/MS ）对水中的16 种邻苯 二甲酸酯类物质进行分析测定，并对萃取剂使用量和活化方式、水样 pH 、萃取时 间、洗脱剂的种类和用量等影响因素进行选择和优化。当萃取剂为0.3000g HC-C18、 预先经过甲醇浸泡处理、水样pH 为2.0、振荡萃取10min、洗脱剂为6mL 二氯甲烷 - 乙酸乙酯（1:1, V/V ）时，16 种邻苯二甲酸酯都具有比较好的回收率；且在 2 0.02-40.0μg/L 的测定范围内线性较好（R =0.9925-0.9999 ），LOD 在5-400ng/L 之间， 实际水样测定的相对标准偏差（n=6 ）在 1.9%- 11.6% 之间，加标回收率为 81.5%- 109.2%。该方法操作简单省时、回收率高，能够满足水中 16 种邻苯二甲酸 I 苏州科技学院硕士论文 摘 要 酯的分析测定。 4. 主要对实验部分进行总结。相对于常规固相萃取，新的分散固相萃取法能够 大大缩短萃取时间，处理浑浊水样时，萃取柱不易被堵塞，可以应用于大批量样品 的测定，具有比较可观的发展前途。 关键词: 固相萃取；分散固相萃取；气质联用；致嗅物质；邻苯二甲酸酯类物 质；水样 II Master Dissertation of Suzhou University of Science and Technology Abstract Abstract Owing to the com