EBSD技术的样品制备及其在材料研究中的应用.pdfVIP

摘 要 EBSD技术的样品制备及其在材料研究中的应用 摘 要 本研究工作采用江苏科技大学分析测试中心的 INCA-Crystal 背散射电子衍射分 析系统进行实验研究，该分析系统由 JEOL JSM-6480 扫描电子显微镜和 OXFORD INCA-Crystal 所组成。 本论文通过大量的实验研究，探索出采用机械-化学综合抛光制备 EBSD 试样的 方法：选择三氧化二铝 （粒径为30nm）抛光乳液对所制备的EBSD 样品进行长时间 的抛光，不同的样品中间需要用相应的侵蚀剂对样品进行侵蚀，但侵蚀的次数不能过 多，一般情况下，每抛光2 个小时侵蚀一次。随着抛光时间的增长和抛光乳液中粒子 的粒径的减小，抛光得到的样品衍射花样越好。对电解抛光法制备EBSD 样品方面也 做了一些探索，并阐述了电解抛光过程中的相关注意事项。一般金属材料的EBSD 试 样可采用机械-化学综合抛光法制备，而易变形的金属材料可以选择电解抛光去除形 变层。 本论文还验证了INCA-Crystal 背散射电子衍射仪的工作参数：加速电压20-30kv， -5 工作距离10.0~20.0mm ，真空度高于5×10 乇，光斑：6.0；确定了EBSD 的操作步骤 和具体的操作流程。 本论文也成功的对Ge 单晶样品进行了EBSD 测试，自动菊池带标定的实验结果 与已知结果相符，验证了 EBSD 对于取向分析的正确性。分析了Ni，不锈钢板材等 多晶材料的晶界类型、织构及微观取向。首次将EBSD 技术应用于经高温塑性变形的 TiC 颗粒增强Ti 基及Ti6Al 基复合材料，并研究了增强相的分布形态、晶界、位相差 及织构。 关键词：电子背散射衍射 （EBSD ）,电子背散射衍射花样 （EBSP ）,样品制备，相鉴 定，微观织构，晶界 I Abstract Sample Preparation for EBSD and It ’s Application in Materials Abstract The present work is carried out with the Electron Backscatter Diffraction (EBSD) analysis system of the Center Analysis Measurement of Jiangsu University of science and technology, which is composed of Scanning Electron Microscopy (JSM-6480, JEOL incorporated, Japan) and EBSD analysis apparatus (INCA-Crystal, OXFORD). The paper reported the method to preparing EBSD sample by Chemical-mechanical polishing: the EBSD sample is polished through Al O polishing emulsion (the particle size 2 3 is 30nm), different sample is eroded by different erosion, the sample is eroded per 2 hour, but the erosion times cant be too ex