气相色谱原理与技术完整课件.ppt

谢 谢！ 2、 定性分析 2.1保留时间定性（已知物对照法） 在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同时，可以初步认为是同一物质。 改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等） 在样品中添加标准物质 为了提高定性分析的可靠性，可以： 定性分析 气相色谱在食品污染物中的应用 2.2保留指数（I）定性 以正构烷烃为参考标准，某一未知组分的保留行为用两个相邻的标准物质（正构烷烃）来标定： 正构烷烃：I = 100 n n为碳原子数 其他物质保留指数计算式 n为参考正构烷烃的碳原子数 IA与文献值对照定性。 定性分析 气相色谱在食品污染物中的应用 2.3与其他仪器联用定性 将具有定性能力的分析仪器如红外（IR）、核磁（NMR）、质谱（MS）、原子光谱（AAS、AES等仪器）作为色谱仪的检测器获得比较准确的定性信息。 由于保留值（保留时间、保留指数等）定性受温度影响，因此应严格控制温度； 当两个化合物的保留值相同或相近时，容易出现错判。 定性分析 气相色谱在食品污染物中的应用 3 定量分析 定量依据：被测物质的量与色谱峰面积（或峰高）成正比 3.1校正因子 fi 绝对校正因子 绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。 fi：定量校正因子 Ai：峰面积 Wi：被测物质的量 定量分析 气相色谱在食品污染物中的应用 * * 气相色谱在食品污染物中的应用 胡贵祥 南昌CDC 气相色谱在食品污染物中的应用 1、分离系统 色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长） 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长） packed column capillary column 气相色谱在食品污染物中的应用 填充柱和毛细管柱 分离系统 气相色谱在食品污染物中的应用 （1）固体固定相： 固体吸附剂，包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛等；用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C4的分离； 固定相 固体固定相：固体吸附剂 液体固定相：由担体和固定液组成 分离系统 （2）液体固定相 担体 固定液 固定液的选择原则：相似相容 气相色谱在食品污染物中的应用 分离系统 气相色谱在食品污染物中的应用 聚乙二醇 分离系统 （A）非极性组分分离——非极性固定液 ，组分出峰的顺序由蒸汽压决定，沸点高保留时间长 （B）中等极性组分分离——中等极性固定相，沸点与分子间力同时起作用 （C）强极性组分分离——强极性固定相，分子间力起作用，按极性大小出峰 （D）极性+非极性组分分离——极性固定相 气相色谱在食品污染物中的应用 分离系统 气相色谱在食品污染物中的应用 例如：苯和环己烷的色谱分离 苯 沸点 80.10C 环己烷 沸点 80.70C 采用非极性固定液 ，出峰顺序由蒸汽压决定，所以分不开； 但是苯容易极化 tR(苯）/tR（环己烷） （1）用弱极性的邻苯二甲酸二辛酯 1.5 （2）用极性的聚乙二醇-400 3.9 （3）用?，?’氧二丙氰 6.3 分离系统 气相色谱原理与技术 固定液极性测量： 以丁二烯、正丁烷为分析对象，选?, ? ’-氧二丙氰和角沙烷为固定液的色谱柱: 求出 q (?, ? ’-氧二丙氰)、q (角沙烷)、q(x) 固定液的相对极性： 分离系统 当 qx = qj Px = 0 当 qx = q? ,? ’ Px = 100 其它固定液的极性介于0-100之间 0——————————100 +1 +2 +3 +4 +5 非——————————极性 气相色谱在食品污染物中的应用 分离系统 气相色谱在食品污染物中的应用 2、控温系统 K是热力学常数，随温度变化。温度越高，K值越小，因此保留时间越短，据此，可通过柱温调节分离程度。 控温系统 控温系统 气相色谱在食品污染物中的应用 恒温和程序升温对分离的影响 一般，柱温比平均沸点稍高 组分沸点分布宽，用程序升温 气相色谱在食品污染物中的应用 3、检测器 作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号 指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性 检测器 热导检测器，TCD (Thermal conductivity detector) 氢火焰离子化检测器，FID (Flame ionization detector) 电子捕获检测器，ECD (Electron capture detector) 火焰光度检测器，FPD (Flame photometric detector) 原子发射检测器，