表1参加能力验证室的行业分布情况-浙江质量合格评定协会.DOCVIP

水中高锰酸盐指数（耗氧量）和亚硝酸盐氮检测 能力验证结果报告 浙江省环境监测中心 浙江省质量合格评定协会 二○一三年八月  组织机构：浙江省质量技术监督局 联系地址：杭州市天目山路222号 邮政编码：310013 联系电话：0571联系人： 童小娟 实施机构：浙江省环境监测中心 浙江省质量合格评定协会 计划负责人：洪正昉 技术策划：童小娟 洪正昉 吕晶 黄芳 技术专家：洪正昉 董民强 李学梅 张东雷 吕晶 黄芳 统计处理、报告编制：洪正昉 童小娟 吕晶 黄芳 郑翔翔 联系地址：杭州市杭行路208号 邮政编码：310015 联系电话：（0571 目 录 一、前言 5 二、本次能力验证特点 6 1、目的和意义 6 2、参加实验室 6 3、检测样品 6 4、结果评价 9 三、统计分析方法 9 1、设计依据 9 2 统计方法 9 2.1四分位稳健统计法 10 2.2标准值法 13 四、四分位稳健统计法统计处理结果 13 1、统计概述 13 2、主要稳健参数的统计结果 14 3、参加实验室总体能力状况的统计结果 14 五、标准值法统计处理结果 18 六、技术分析及技术建议 22 1、测试方法评述 22 2、本次能力验证活动中部分实验室出现结果不满意（不合格）的原因分析 26 3、建议 28 附录A 29 附录B 34 附录C 51 附录D 68 一、前言 本报告是对2013年水中高锰酸盐指数（耗氧量）和亚硝酸盐氮检测能力验证工作的总结。 能力验证是质量管理机构判定实验室能力的重要技术手段，也是实验室内部质量控制的有效措施。本次能力验证计划由浙江省质量合格评定协会组织，浙江省环境监测中心作为技术支持机构负责本计划的具体实施。本次计划于2013年5月开始设计方案，6月底确认参加实验室名单，7月初由国家环保部标准样品研究所进行样品制备和均匀性检验，7月23日向各参加实验室发放检测样品，7月26日前全部收回参加实验室的检测结果，并按计划在8月30日前对检测结果进行统计处理和技术分析，完成了本次结果报告的编写工作。 根据浙江省质量技术监督局、浙江省合格评定协会有关规定，本次能力验证结果将作为实验室水质中高锰酸盐指数（耗氧量）和亚硝酸盐氮检测能力的判定依据。对于通过计量认证，但本次计划中分析结果不满意的实验室，要求认真查找导致结果不满意的原因，并按《评审准则》及各实验室体系文件规定实施有效的纠正措施。 为了维护参加实验室的权益，对每一个参加实验室赋予一个代码。本报告中凡说明参加实验室的检测结果和能力评价时，均以代码表示，结果报告将发送给每一个参加实验室。 二、本次能力验证特点 1、目的和意义 高锰酸盐指数代表水样中可被高锰酸钾氧化的还原性物质（主要是有机污染物）的总量，高锰酸盐指数越高，说明水体受到有机物污染的程度越严重是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行，亚硝酸盐的含量如太高，即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈，表示污染的危险性仍然存在亚硝酸盐亚硝酸盐高锰酸盐指数 宁波市 40 13.6 温州市 34 11.5 湖州市 17 5.8 嘉兴市 25 8.5 绍兴市 20 6.8 金华市 23 7.8 衢州市 17 5.8 舟山市 14 4.8 台州市 24 8.2 丽水市 20 6.8 省级 7 2.4 合计 294 4、结果评价 本次能力验证计划采用四分位稳健统计法与标准值法两种评价方法处理实验室上报的检测结果，四分位稳健统计法是采用实验室内的Z比分数(ZW)和实验室间的Z比分数(ZB)共同进行判断和评价。ZW用以判断一个实验室检测的重复性，ZB则用以判断一个实验室与其他实验间的差异。检测结果采用实验室间能力比分数（ZB）和实验室内能力比分数（ZW）共同进行评价。对任何一个实验室而言，只要其ZB或ZW中有一个显示结果异常，即判定其结果为不满意(或有问题)。 标准值法是用标准值及不确定度对检测结果进行合格与否的评价。 表5 分析结果中位值与样品配制值的相对偏差（%） 验证项目 样品名称 中位值 标准值及不确定度 相对偏差（%） 亚硝酸盐氮（μg/L） 样品C、D 75.7 75.8±3.5 -0.07 高锰酸盐指数（mg/L） 样品G、H 2.55 2.52±0.26 0.59 从表5可见，本次能力验证所得中位值与标准值基本一致，相对偏差仅在-0.07%～检测和校准实验室能力的通用要求M） 中位值是一组数据的中间值，它是全部观察结果按大小顺序排列位次居中的那个数值。在全部观察值中，有一半的数值比它大，有一半的数值比它小。如果N为奇数，中位值是