亚临界r134a萃取-气相色谱质谱联用技术对海产品中多氯联苯残留检测的研究-水产品加工与贮藏工程专业论文.docxVIP

本论文还分别通过在线净化和离线净化方法对牡蛎多氯联苯残留分析样品的亚临界R134a萃取液的净化过程进行了研究。结果表明，采用中性氧化铝、硅镁型吸附剂、硅胶和酸化硅胶的在线净化法的效果不是很理想，而采用浓硫酸磺化法和硅胶柱的离线净化法可以满足对多氯联苯残留检测的要求。两种离线净化法的回收率范围分别为91.9 %-102.3%和87.7%-98.1%，RSD均小于8 %，表明这两种方法可以有效的去除萃取液中的杂质，并且具有良好的回收率和稳定性。本论文最后通过利用新建立起的海产品中多氯联苯残留分析样品的亚临界R134a萃取和离线净化前处理方法，对实际海产品样品中多氯联苯的残留进行了分析和检测，以对本论文建立的新方法的有效性和适用性进行检验。为了给人体健康评估提供了更加科学的依据，通过模拟人体体外消化环境，对海产品中多氯联苯在人体摄入过程中的生物有效性进行了研究，结果表明，水产品中除PCB180 未检出，其余6种均有检出，按照检出量顺序依次为PCB118、PCB101、PCB28、PCB153、PCB52；海产品中7种多氯联苯在人体的生物有效性为1.71%-5.83%。海产品中多氯联苯残留分析属于复杂生物基质样品中痕量、超痕量、多组分残留的分析技术。所以，本论文为了进一步拓宽新建立的多氯联苯残留分析样品的亚临界R134a萃取和离线净化前处理方法的应用范围，并进一步验证作为复杂生物基质样品中痕量、超痕量、多组分残留分析的有效性和适用性，还对青岛当地母乳样品中多氯联苯残留进行了分析和检测，结果表明，母乳中只有PCB118 被检出。与实际海产品中多氯联苯的检测结果（PCB118含量最高）和多氯联苯在我国的历史使用情况（以三氯联苯和五氯联苯为主）相符。本论文通过上述研究，建立起了一种适用于海产品中多氯联苯残留分析样品的亚临界R134a萃取和离线净化前处理新方法，该方法不但具有快速、准确、绿色和高效等特色和优点，而且经过进一步的研究和应用，有可能成为一种可用于其它复杂生物基质样品中痕量、超痕量、多组分残留分析的样品前处理新技术。关键词：亚临界R134a萃取；海产品；多氯联苯；气相色谱/质谱（GC/MS）Analysisofpolychlorinatedbiphenylsinaquaticproductsby subcriticalR134a extraction-gaschromatography-mass spectrumsystemAbstractPCBsisatypicalpersistentpollutantsinenvironment,whichhaspropertiesof persistance,highlyaccumulation,highlytoxicityandlong-rangemobility.PCBscan widelydistributeintheenvironment,withthefoodchainprogressivelyenrichedin organism.PCBsalsohasthree-inducedtoxicity.Duetoithaspotentialthreatsto humanhealth,soitbecomesahotresearchfieldofenvironmentand food. The PCBsinmarineproductsbelongtothethedetectionoftracemulticomponent,sothe samplepretreatmenttechnologyisimportanttotheveracityandreliabilityofanalysis result.AnalyticalproceduresfordetectingPCBsfrommarinesamplesincludeSoxhlet extraction,microwave-assistedextraction,thesemethodsrequirelongextractiontimes andconsumelargequantitiesofhazardousorganicsolvents.Supercriticalfluid extraction(SFE)technologyhasbecomeanincreasinglypopularmethodbecauseit has theadvantages ofashorterextractiontimeandlowerorganicsolventconsumption. Butitneedshighoperatingpressuresotheequipmenthardtopromote.Takinginto accounteconomicande