物缝宽度对小质谱仪分辨率影响.pptVIP

物缝宽度对小质谱仪分辨率的影响 孙明斐 0530070 材料物理 概述 主要运用磁偏转小型质谱仪，使用表面电离型离子源，通过测量和的丰度比计算质谱仪的分辨率，从而研究物缝宽对小质谱仪分辨率的影响。 发展简介 质谱分析本是一种物理方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。 第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿（F.W.Aston，1877—1945）于1919年制成的。 质谱仪的种类 1. 从用途(分析对象)分——无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等； 2. 从原理结构分——有单聚焦、双聚焦质谱、飞行时间质谱、四极滤质器、迥旋共振质谱等。 本实验中采用的是单聚焦磁偏转小型质谱仪，采用表面电离型离子源 离子源 使用表面电离型离子源，由宽1.0～1.5mm、厚0.08mm的钼带和离子引出孔构成。表面涂上一层薄薄的KCl涂层，KCl受热分解产生原子，与金属表面电子撞击后电离成离子，再由加速电压导出引出孔进入分析区。 磁偏转分析室 通过出射缝的离子进入扇形磁场，由 可知R固定式，则m/q∝1/V ，通过改变加速电压V，在固定的接收缝得到不同荷质比的粒子。 离子流检测器 离子流检测器有一个角形接受器和一个接收缝组成。离子流经接收缝到达接收器形成离子流，再通过微电流放大器测量离子流后输入X-Y记录仪的Y输入端 质谱仪分辨率 小质谱仪分辨率是表征质谱仪的基本指标之一。 本实验中通过测量KCl样品中的的同位素 和 两个峰的峰间距和峰的半高宽来测定谱仪的分辨率。设质量数分别为和的两个峰的峰间距位L，则实测分辨率可写成下式： 式中l为 或 峰的半高宽。 实验原理 将本实验中的磁场等效成一透像，得到对称扇形磁场质谱仪的分辨率为 = = 实验过程 样品电极安装 安装样品源 观测离子源 实验中注意的问题 仪器清洗非常重要，包括真空室，聚焦电极，加速电极，灯丝支架及钼带，清洗可以降低真空室内杂质含量，减少噪音信号，使样品在钼带上牢固粘附，提高实验精确度和成功率。 安装法兰盘前需要检查聚焦电极、样品支架及法兰盘相互之间绝缘性，除两样品支架导通外，两聚焦电极，聚焦电极与样品支架，聚焦电极与法兰盘，样品支架与法兰盘之间均应绝缘。 样品不能涂到钼带外侧和样品支架上，且钼带安装时不能过紧，以防钼带崩断。 实验结果分析 各实验参数设置如下表所示  第一次实验结果如右图所示 第二次实验结果如右图所示 结论 通过上述实验计算，得出下列结论： 一、随着物缝宽的增大，小质谱仪的分辨率下降。这是由于在总像宽中包括了物缝宽，由分辨率的公式 可以看出，物缝宽的增大导致了总像宽的增大，而减小了分辨率。 心得体会 失败乃成功之母。 耐心和细心是实验成功的基本保证。 实验就像一盒巧克力，你永远都不知道下一个实验是什么味道。 Thanks！ * * 磁偏转型小型质谱仪主要由离子源，质量分析器，例子检测器和数据处理四大部分组成 离子源 质量分析器 离子检测器 数据处理 30.67 41.19 分辨率理论值 1.22cm 0.800mm 0.880mm 0.64mm 4.6cm 第二次 1.82cm 0.450mm 0.880mm 0.64mm 4.6mm 第一次 钼带与物缝距离 物缝宽 钼带宽度 像缝宽 R 的峰出现在125.2V处； 的峰出现在119.2V处；测得 的峰半高宽为2.5V。 则实测分辨率计算得： = =46.8 与理论计算值相比，误差为： =13.62% 的峰出现在125.5V处； 的峰出现在119.5V处；测得 的峰半高宽为3.54V。 则实测分辨率计算得： =