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第一部分 化学基础知识 概述 分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它的任务是研究确定物质组成的分析方法和有关原理。它所要解决的问题是：物质中含有哪些组分，各个组分的含量是多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。要解决这些问题，就要根据物质的运动变化规律研制仪器设备，制订分析方法，因此分析化学是化学分析工作最根本的基础。 化学分析根据试样用量的不同分为：常量组分分析、半微量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析。前三种用滴定分析可测，后一种用仪器进行分析。 分析方法按测定原理和使用仪器的不同一般分为两大类，即化学分析方法与仪器分析方法。 一、化学分析法 1、以化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法。 分为重量分析法、滴定分析法和气体分析法。 1） 重量分析法：通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为另一种纯粹的、固定化学组成的化合物，再称量该化合物的重量，从而计算出待测组分的含量或质量分数，这样的分析方法称为重量分析法。 根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。 重量分析法应该注意以下几点： 1、加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。 2、沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。 滴定分析法：将已知浓度的试剂溶液，滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分发生反应，而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的，根据试剂的浓度和加入的准确体积，计算出待测组分的含量的分析方法称为滴定分析法。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。(化学计量点是根据化学反应的计量关系求得的理论值)在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。 滴定分析法包括：酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定。 仪器分析方法：是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的分析方法。 仪器分析方法包括：光学分析法（分光光度法、原子吸收法、发射光谱法等）、电化学分析法（电位法、电导法、电解法、极谱法和库仑分析法）、色谱分析法（气相色谱分析法、液相色谱分析法）。 特点：快速、灵敏、能测量含量很低的杂质含量。但精密仪器价格昂贵，不能普及。 二、误差的分类 1、系统误差又称可测误差，是由分析操作过程中的某些经常原因造成的。 引起系统误差的原因：①仪器误差；②方法误差；③试剂误差；④操作误差 检验和消除系统误差的方法： ①对照实验，不同方法或同一方法不同环境 ②空白试验 a.在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白值校正。 b.在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量，对水样测定结果进行空白值校正。 ③校准仪器和量器 ④改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果 2、偶然误差：指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。它是客观存在的，不可避免的。 三、滴定分析法 1、概念 化学计量点：当加入的标准溶液与测定的物质按照一定的化学反应式定量反应完全时，即反应达到了化学计量点。 滴定终点：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转折点。 滴定误差：滴定终点和化学计量点不一定恰好符合，它们之间存在着很小的差别，由此引起的测量结果的误差叫滴定误差 2、常用的滴定方法 直接滴定；反滴定法；置换滴定；间接滴定 3、酸碱滴定法 1）、酸碱滴定法是利用酸碱间的反应来测定物质含量的方法，也叫中和法。 2）、酸碱指示剂 常用的有酚酞指示剂、甲基橙指示剂 4、络合滴定法 1）络合滴定法是指利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法。提供配位原子的物质称为配位体，即络合体。硬度、钙、镁的测定均属于络合滴定法。 2）EDTA,乙二胺四乙酸的简称用H4Y表示。分析工作中常用的是乙二胺四乙酸二钠盐。是一种白色结晶状粉末，无臭无味，无毒，易精制，稳定。 3）络合滴定指示剂 常用的有：络黑T（PH=10）、钙指示剂（PH=12~13）、微硬指示剂 5、氧化还原滴定法 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。 氧化还原滴定法分为：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法和溴酸钾法 标准溶液自身作为指示剂。如高锰