胆矾中硫酸铜的测定.pptVIP

原理 步骤 硫代硫酸钠标准滴定溶液 (0.1mol/L) 1.配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H20)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于 1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。 步骤 标定 称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25m1_水， 加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(15`C-20`C)，用配 制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((7)计算: 步骤 3．沉淀的制备 取5～6mL10%BaCl2溶液，加入去离子水稀释1倍，加热至近沸。然后在不断搅拌下， 逐滴加入BaCl2热溶液于试样热溶液中，加完后，静置，待上层溶液澄清后，用BaCl2溶液 检查沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（不要把玻棒拿出），放置过夜陈化。也可以 将沉淀放在水浴或沙浴上，保温40分钟，陈化。 步骤 4．沉淀的过滤、洗涤和灼烧 用慢速定量滤纸倾泻法过滤。用热的去离子水洗涤沉淀至无Cl-离子，（检查方法为： 用表面皿随机接取洗液约1mL，滴加1滴硝酸和1滴AgNO3 溶液，若产生白色混浊，则Cl-离子没洗完全，继续洗涤；若无白色浑浊，则表示Cl离子洗涤完全）。用滤纸将沉淀包起来，- 放入恒重的坩埚中。经烘干、炭化、灰化后，在800-850℃的马福炉烧至恒重。计算样品中 SO42-的含量。 实验记录与处理 问题一 为什么要在稀HCl介质中沉淀BaSO4 ？加入太多HCl溶液有何影响？ 盐酸太多会是溶液pH值减少，硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低，会使沉淀不够完全 问题二 为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，而要冷却后才能过滤？晶形沉淀为何要陈化？ 硫酸钡是一种细晶形沉淀，要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡。因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀 同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌，减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂质。 问题三 用倾泻法过滤有何优点？ 具有吸附容量大、速度快、过滤性能好的特点 试剂 氟氢化铵：固体 氨水：密度约0.9g/ml 冰乙酸：密度约1.05g/ml 碘化钾溶液：100g/L 硫氰酸铵溶液：100g/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：约0.1mol/L 仪器 铂电极 饱和甘汞电极或钨电极 电位滴定仪或酸度计：应具有10mV或0.1PH单位的精确度 磁力搅拌器 m —重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g); V1 — 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML); V2— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL); M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值， 单位为克每摩(g/mol)[M(1/6K2Cr2O7)=49.031 步骤 量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。 量取10.00mL上述溶液于200mL烧杯中，加水50mL，滴加氨水调至溶液呈深蓝色，加5mL冰乙酸、1g氟氢化铵，溶解摇匀。加20mL碘化钾溶液、10mL硫氰酸铵溶液，在中速搅拌下浸泡电极3min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。 分析结果 硫酸铜的测定 09工业分析 张红艳 物理性质 分子式 CuSO4·5H2O 分子量 249.68 蓝色三斜晶系结晶; 熔点200℃，溶于水，水溶液呈弱酸性，不溶于无水乙醇、液氨密度：相对密度(水=1)2.28; 毒性：属中等毒性 无臭，带有金属涩味、易碎 化学性质 胆矾在常温常压下很稳定，不潮解; 在干燥空气中会逐渐风化，加热成无水物。无水物也易吸水转变为胆矾。常利用这一特性来检验某些液态有机物中是否含有微量水分。 化学性质 150℃以上将失去全部结晶水而成为白色粉末状无水硫酸铜 650℃则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。 制备 用硫酸与氧化铜反应制得。亦可用铜电极电解硫酸制得。如果用电紧张，可以用浓硫酸和铜共热制取： Cu + 2H2SO4(l