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蔗糖的转化 一. 实验目的 1.测定蔗糖转化反应的旋光度; 2.用图解法求转化反应的级数、速度常数和半衰期; 2.掌握测量原理和旋光仪的使用方法。 二. 实验原理 蔗糖转化的反应方程式为 C12H22O11+ H2O → C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖(右旋) 葡萄糖(右旋) 果糖(左旋) 其反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H+的浓度有关。当[H+]一定,蔗糖溶液较稀时,转化反应可视为一级反应,其动力学方程式为 (1) 二. 实验原理 设c0为蔗糖开始的浓度,c为反应经t时后的蔗糖浓度。将(1)积分得 lnc=-kt+ lnc0 (2) 当c=0.5c0时,此时称为反应的半衰期 t1/2=ln2/k (3) 二. 实验原理 显然,只要以lnc对t作图能得一直线,就证明蔗糖稀溶液的转化为一级反应,并可以从直线的斜率求得速度常数k,计算t1/2 。 蔗糖,葡萄糖,果糖都是旋光性物质,其旋光能力不同(比旋光度 ),果糖左旋远大于葡萄糖右旋,所以反应过程体系的右旋角逐渐减小,最后变为左旋。又由于蔗糖转化反应可进行到底,即c∞=0。 二.实验原理 设开始的旋光度为αo,经过t时后为αt,反应终止时为α∞。当测量在同一台仪器,同一光源,同一旋光管上进行时,则浓度的改变正比于旋光度的改变,则比例系数相同。因此有 (co- c∞) ∝(αo-α∞),而c∞=0, 所以 co/ct=(αo-α∞)/( αt-α∞) (4) 二.实验原理 将(4)式代入(2)式,得 ln[(αo-α∞)/( αt-α∞)]=kt,即 ln(αt-α∞)= - kt+ ln(αo-α∞) 以ln(αt-α∞)对t作图,斜率= - k。 三. 仪器与药品 仪器: 圆盘旋光仪一台;温度计(0—100℃)一支;锥形瓶(100mL)2个;洗瓶1个;移液管(25mL)2支;洗耳球1个;停表一块;试剂瓶(500mL)2个。 药品: 20%蔗糖水溶液;4mol/L盐酸溶液。 四. 实验步骤 1.开动旋光仪预热10-15min后开始测定。 2.用自来水洗旋光管(3次),再用少量蒸馏水洗(3次),然后装满蒸馏水,放入旋光仪暗室中调零点,平行读取3次取其平均值。 四. 实验步骤 3. 用移液管取25.00 mL蔗糖水溶液于100 mL锥形瓶中,再用另一支移液管吸取25.00 mL 4 mol/L盐酸注入已装入蔗糖水溶液的锥形瓶中,把溶液混合均匀,同时启动秒表记时。 四.实验步骤 4. 用混合溶液少量润洗旋光管(测零点用过的)2次,然后装满溶液,放入旋光仪暗室测定旋光度。(旋光管方向与前相同)从溶液混合开始记时后每隔5min记录一个数据,测量1h。完后将反应液倒入回收瓶,洗涤旋光管。 四.实验步骤 5.将剩余溶液放在60-65℃水浴上加热1h(温度不超过65℃),然后冷却至室温,按同法装入旋光管中(装前用少量此溶液润洗3次)测α∞。 6.实验完毕,关闭电源,将测定液倒入回收瓶中,然后清洗干净旋光管。 五.数据记录和处理 1.数据记录 室温__24.50 _℃ 大气压 101.30 Pa 五. 记录和数据处理 2.作ln(αt-α∞)对t图 五. 记录和数据处理 3.结果计算 从图中曲线的形状判断反应级数;由直线斜率求反应速率常数k。 由图可证明该反应为一级反应 斜率=-3.186×10-2 则速度常数 k= 3.19×10-2 min-1 t 1/2=0.693/3.19 ×10-2 =21.72 min 六. 思考题 1.蔗糖的转化速率和哪些条件有关? 2.如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋? 3.为什么配蔗糖可以用粗天平称量? 4.一级反应的特点是什么? 5.已知蔗糖的 =65.55°,设光源为钠光D线,旋光管长20cm,试估算你所配的蔗糖和盐酸混合液的最初旋光角度是多少? 六. 思考题 6.混合酸溶液和蔗糖溶液的次序怎样?是否可颠倒?为什么? 7.实验中,利用蒸馏水来校正旋光仪的零点,试问蔗糖转化反应过程中所测的旋光度αt是否必需要进行零点校正?为什么? 附录 圆盘旋光仪是采用三分视野法来确定光学零位的。其构造见下图。 附录 测量时,先用无旋光性的蒸馏水,调节检偏镜
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