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气相色谱进样口及维护 进样口的组成部件 隔垫的作用： 是保持色谱处于密封状态，防止空气进入系统。隔垫通常有耐高温、气密性好的硅橡胶制成 隔垫需要更换，防止： 隔垫出现的故障和排除方法 断开进样口加热器，如圆丘峰消失，用耐温稍高的垫或在较低进样口温度下进样 柱密封垫 柱密封垫 柱密封垫类型 将密封垫装在色谱柱上 1、将毛细管从石墨垫的孔穿过 衬管 衬管 衬管去活 衬管 衬管内径的锥形口用于下列目的 1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱头 2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触 3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲 衬管与色谱柱的连接 衬管故障排除 衬管故障排除 现在你是否知道了: 气相色谱仪进样口有哪些类型? 样品在进样口中发生了什么变化? 衬管有何作用? 隔垫有何作用? 柱与进样口间的接口是如何密封的?如何安装毛细管柱? 隔垫不密封了会发生何现象?如何解决? 衬管脏了会发生何现象?如何解决? 可能原因 解决方法 现象 样品分解 1、拆下进样口衬管并检查是否清洁 2、用新的去活衬管或更换玻璃棉和填充物 色谱柱未端和衬管不在同一轴线上 检查柱端和进样口衬管安装，使柱端和衬管在同轴上 * * 制作：南京化工职业技术学院 化学教研室 曹国庆 进样口类型 填充柱进样口 分流不分流进样口 程序升温(PTV)进样口 冷柱头进样口 填充柱直接进样口使用很普遍,当不需要高效分离或当用气固分离其气体时要用填充柱分析,填充柱进样口的载气全部通过进样口进入色谱柱 填充柱进样口 组合“分流不分流”进样口是应用最普遍的的毛细管柱进样口,因为它既可用于分流模式又可用于不分流模式,故提供了大部分分析要求的很有效的组合 分流不分流进样口 1、不能稀释后进行分析(如溶剂)的样品 2、进样时间长的样品(如阀进样) 3、在溶剂峰之前有很重要的小峰直接流出(如在溶剂分析中) 4、对于组成未知的样品进行筛选分析,或对于组分浓度相差很大的样品的分析,分流进样也适合于“脏”的样品的分析 分流进样 分流进样是将少量样品引入色谱柱而不造成柱超载的有效方法,下列样品分析需要分流进样: 不分流进样是采用普通的分流进样口，通过在进样过程中关闭分流阀而实现不分流模式的，样品在衬管中瞬间挥发，样品气体被载气带入色谱柱，并在低于溶剂沸点的温度下在柱头实现再浓缩。当大部分样品进入色谱柱后，打开分流出口，残留在衬管中的样品蒸气被吹出，在分析运行过程中，分流出口一直开着。 不分流进样的最大好处是大部分注入的样品都进入了色谱柱。这就使得比分流进样高得多的灵敏度。 不分流进样 不分流进样的要求之一是初始柱温要比样品溶剂的沸点起码低10度，这将使得样品溶剂在柱头冷凝，从而使溶质分子形成紧密的窄的谱带 不分流进样 冷柱头进样口 冷柱头进样口在许多方面优于其他进样技术 如果操作正确，冷柱头上进样的准确度是所有进样技术中最高的。它完全消除了注射器的歧视，而且，由于样品是直接注入柱上的，故与进样口有关的歧视均不再发生。再加上热分解和重排反应的消除，显然，在需要高的分析准确度和精密度时，冷柱头进样就是应当选择的技术 1、消除了样品歧视 2、消除了样品变化 3、分析精度高 程序升温进样气化（PTV）进样口 PTV进样结合了分流、不分流和柱上进样的优点，样品一般是注入冷的衬管中，所以不存在注射器针头的歧视。然后升高进样口的温度以气化样品。操作者可以对放空时间和温度进行编程，从而使气体以相当于分流不分流的模式进入色谱柱。由于其灵活性，PTV进样被认为是最通用的样品引入系统 主要部件包括： 隔垫 衬管 密封垫 进样工作 进样针 根据正使用的进样口和样品体积选择注射器类型 进样针 23或26,锥形针尖 冷柱头进样口 填充柱,分流不分流进样口 26或32,锥形针尖 23或26,锥形针尖 进样口 针的规格 进样口类型 冷柱头进样口 适用于任何应用 530?m大口径柱 320?m毛细管柱 250?m毛细管柱 26或32,锥形针尖 冷柱头进样口 尖针尖与锥形针尖对隔垫的影响 尖针头容易破坏进样口隔垫并导致泄漏,而且尖针头穿过隔垫时易于在隔垫上留下样品.锥形会头易于保护隔垫. 进样口隔垫：是样品导入进样口的关键元件之一，气化后由载气导入色谱柱进行分离，然后由检测器检测各组分。 进样口隔垫 进样口隔垫 优化温度和流失(BTO隔垫): 较高使用温度400oC,流失小,可用于GC/MS 长使用寿命隔垫: 适用于进样隔垫使用寿命长的要求,特别适合自动进样 高级绿色隔垫: 适用于进样隔垫使用寿命长的要求,粘连少. ?中央有引导孔的隔垫,进样时不易有碎屑脱落,使用寿命长 通用型隔垫: