自来水中余氯量的测定精选.doc

自来水中余氯量的测定 水中余氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物；电镀废水中加氯以分解有毒的氰化物。氯以单质或次氯酸盐的形式加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括分子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式。其间的相对比例决定于水的pH值和水温的高低，在多数水体的pH值下，主要是以次氯酸和次氯酸盐离子形式存在。 采用氯化法对饮用水消毒时，应明确下列三个概念，即余氯、加氯量及需氯量。饮用水用氯或氯素化合物消毒，经过一定时间接触后，水中所余留的氯称为“余氯”。 余氯可为下列三种：（１）总余氯---包括NH2Cl、HOCl、ClO-及NHCl2；（２）化合性余氯---包括NH2Cl、NHCl2及其他的氯胺类化合物；（３）游离性氯---包括HOCl、ClO-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂的游离氯含量不低于0.3mg/L，管网末梢水不低于0.05mg/L。 加入水中的氯量称为加氯量，将加氯量减去余氯量即是水样的需氯量。 一、自来水中余氯的测定 方法原理 采用碘量滴定法。余氯在酸姓介质中与碘化钾作用，生成定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法测定值为总余氯，包括NH2Cl、HOCl、ClO-及NHCl2； 反应方程式为： ClO-+ 2l-+ 2H＋ = l2 + Cl -+ H2O ｌ2＋2S2O2-4+ 4H＋ = 2l- + S4O62-+ 2H2O 1.仪器 碱式滴定管（50ml） 碘量瓶(或250ml具塞三角瓶) 2.测试步骤 自来水中不含高铁及亚硝酸盐，故可直接测定。在250ml碘量瓶中（或三角瓶中）放置0.5g碘化钾，加10ml稀硫酸，准确量取流动水样100ml（打开自来水龙头，待水流数十秒后再取水样）置于碘量瓶或具塞三角瓶中，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加1ml淀粉溶液变蓝，则说明水样中有余氯，以标准硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。 3.计算 总余氯(Cl,mg.L-1)=Ｖ1×Ｍ×70.91×1000／Ｖ Ｖ1---硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) Ｍ---硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol.L-1) Ｖ---自来水水样的体积(ml) 4.试剂 (1)分析纯的碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾） (2)近似0.01或0.005mol.L-1硫代硫酸钠溶液，当水中余氯量低于1mg.L-1时用0.005mol.L-1的稀溶液滴定。 (3)0.5%淀粉溶液 (4)１：４的硫酸 (5)醋酸盐缓冲溶液（pH＝４），水样中有高铁及亚硝酸盐及锰时，可用该缓冲溶液进行酸化，使pH值在3.5-4.5之间。 二、硫代硫酸钠溶液的标定 硫代硫酸钠（Na2S2O3.H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3等，同时易风化、潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液，只能先配制成近似浓度的溶液，放置２－３天，再进行标定。 标定方法：准确称取0.1500g重铬酸钾（此重铬酸钾需在烘箱中120℃烘干２h取出冷却备用），加30ml去离子水溶解，然后转移到250ml锥形瓶内，加水稀释至100ml左右，加20%的KI溶液10ml，5ml１：１HCl，在暗处放置5min，用已配制好的0.01mol.L-1的硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈黄绿色停止滴定，加入5ml0.5%的淀粉溶液，摇均匀后继续滴定，当溶液突然变成透明的亮绿色溶液，立即停止滴定，记下所用硫代硫酸钠溶液的体积。 反应方程：Ｃｒ2Ｏ2-7＋6Ｉ-＋14Ｈ＋＝3Ｉ2＋2Ｃｒ3＋（绿色）＋7Ｈ2Ｏ 3Ｉ2＋6Ｓ2Ｏ32-＝6Ｉ-＋3Ｓ4Ｏ62- 硫代硫酸钠溶液浓度计算： ＭＶ＝Ｗ×６００００／Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7 式中： Ｗ---称取重铬酸钾的重量 Ｍ---硫代硫酸钠溶液浓度（标定） Ｖ---硫代硫酸钠溶液体积（ml）Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7---摩尔质量 实验七 加碘盐中含碘量的测定 本实验所测定的加碘盐加入的是碘酸钾。一般采用大约0.005-0.01%的剂量，即在1kg时食盐中加入50-100mg碘酸钾。我们在实验中测试的加碘食盐，是中盐北京市盐业公司生产的市售碘食盐。产品说明书上表明加入碘化钾的量是：20-50mg.kg-1 1.方法原理 采用碘量法。碘酸钾在酸性条件下与碘化钾发生反应，有碘单质生成。碘使淀粉变为蓝色。再用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定，将碘还原，溶液蓝色消失，记下硫代硫酸钠的体积，其体积与碘酸钾的量成正比。 反应方程： IO-3+5I-+6H＋=3I2+3H2O----① 3I2+6S2O2-3→6I-+3S4O2-6-----② 2.试剂 (1)标准