化妆品中7种禁用物质检测方法公布(化妆品中二氧化钛的检测方法).doc

附件1： 化妆品中二氧化钛的检测方法 1 适用范围 本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2（CAS： 13463-67-7）计]的方法。 本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛（以二氧化钛计）含量的测定。暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。 本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。 2 方法提要 样品预处理后，使钛以离子状态存在于样品溶液中，加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰，在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色，用分光光度法在388nm处检测，以标准曲线法计算含量。10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷，1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁，50倍铌、锡，20倍铬，10倍铋、钼，对钛测定不产生干扰。本方法对二氧化钛的检出限为0.068μg/mL，定量下限为0.2μg/mL；若取0.1g样品测定，二氧化钛的检出浓度为0.0068%，最低定量浓度为0.02%。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1 抗坏血酸。 3.2 硫酸（(20 =1.84 g/ml）。 3.3 盐酸（(20 =1.19 g/ml）。 3.4 二安替比林甲烷，纯度97%。 3.5 焦硫酸钾：将焦硫酸钾固体块研成粉末。 3.6 钛单元素溶液标准物质（100μg/mL）。 3.7 硫酸（1+9）：取硫酸（3.2）10mL，缓缓加入90 mL去离子水中，混匀。 3.8 二安替比林甲烷溶液（80g/L）：称取8g二安替比林甲烷（3.4），加入10mL盐酸（3.3），加去离子水稀释至100mL，摇匀，即得。 3.9 抗坏血酸溶液（100g/L）：称取10g抗坏血酸（3.1），加去离子水稀释至100mL，摇匀，即得。 3.10 钛系列浓度标准工作溶液的制备 精密量取5mL盐酸（3.3）于100mL容量瓶中，精密量取100μg/mL钛单元素溶液标准物质（3.6）0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL，分别置于100mL容量瓶中。精密加入10mL抗坏血酸溶液（3.9），稍加振摇，置于室温下放置5min。精密加入10mL 二安替比林甲烷溶液（3.8），用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置45min，得钛系列浓度标准工作溶液中钛的浓度依次为0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0μg/mL。 4 仪器 4.1 紫外可见分光光度计。 4.2马弗炉。 4.3 分析天平：感量0.0001g。 4.4 电炉。 4.5 50mL瓷坩埚。 5 测定步骤 5.1 样品处理 准确称取样品约0.1g，精确至0.0001g，置50mL瓷坩埚中，同时作试剂空白。在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化，转移至马弗炉中，逐渐升高温度至800oC后，灰化2h，取出，置干燥器中，放冷至室温。小心加入1.8g焦硫酸钾粉末（3.5），使之尽量均匀完全地覆盖样品。坩埚加盖，置550oC马弗炉中熔融约10min，取出放冷。量取30mL硫酸（3.7）置坩埚中，小火加热至溶液澄清，并将坩埚盖上的熔融物用坩埚中的上清液小心洗下，并入坩埚。用滴管吸取上清液转移至100mL容量瓶中。 在上述坩埚中添加5mL硫酸（3.2），加热至剩2-3mL硫酸时取下，上清液用吸管吸出，并入容量瓶。再用10mL硫酸（3.7）分三次洗涤坩埚及盖，每次小火加热数分钟，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。移取10mL去离子水洗涤坩埚和滴管，并入容量瓶。放冷至室温，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液，备用。 精密量取5mL盐酸（3.3）于100mL容量瓶中，精密移取上述样品溶液适量于同一容量瓶中，精密加入10mL抗坏血酸溶液（3.9），稍加振摇，置于室温下放置5min。精密加入10mL二安替比林甲烷溶液（3.8），用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置45min，得样品测试溶液（使测试溶液中钛的浓度在0-3 μg/mL范围内)。 5.2测定 取样品测试溶液、试剂样品空白、系列浓度标准工作溶液，在波长388nm处测定吸光度，以钛吸收值为纵坐标，钛标准工作溶液（μg/mL）浓度为横坐标进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。利用回归方程计算出样品测试溶液中钛的质量浓度（(1 ，μg/mL）。按“6计算”，计算样品中二氧化钛的含量。 5.3 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 6计算 ( (TiO2) = ×100% 式中：ω (TiO2) —— 样品中二氧化钛的含量，%； (1 —— 测试溶液中钛的质量浓度，μg/mL； (O —— 空白溶液中钛的质量浓度，μg/