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火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD) 是最近三十年才发展起来的一 种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要 用于环境污染和生物化学等领域中，它可检测含磷含硫有机化合物（农药），以及气体硫化 物，如甲基对硫磷，马拉硫磷，CH3SH，CH3SCH3，SO2，H2S 等，稍加改变还可以测有机汞、 有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。 FPD 检测器结构原理示意图 电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD) 目前气相色谱中常用的一种高灵 敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号，样品电负性越强，所给出的 信号越大，而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、 氧的化合物，硝基化合物、金属有机物、金属螯合物，甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度，其检出限量可达 10-9～10-10 克的范围。 所以电子捕 获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面，都已成为 一种重要的检测工具。 ECD 检测器结构原理图 总而言之，检测器的发展方面，均向着高灵敏度，高重复性，反应快，线性宽等的方向 发展．并且，正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。 样品预处理系统 在线工业色谱测量系统框图 上图是在线工业色谱测量系统的常见结构图，现在工业中常用的在线色谱测量系统大致 都与它相同。其工作过程如下： 工艺气体经取样和预处理装置变成洁净、干燥的样品连续流过定量管，取样定量管中的 样品在载气的携带下进入色谱柱系统。样品中的各组分在色谱柱中进行分离，然后依次进入 检测器。检测器将组分的浓度信号转换成电 。微弱的电信号经放大电路后进入数据处理部 件，最后送主机的液晶显示器显示，并以模拟或数字信号形式输出。程序控制器按预先安排 的动作程序控制系统中各部件自动、协调、周期地工作。温度控制器对恒温箱温度进行控制。 图中的两个虚线框分别表示工业色谱仪主机中的分析器部分和控制部分。 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯 度气体，不良影响有以下几种可能： 1、样品失真或消失： 如 H2O 气使氯硅样品水解； 2、色谱柱失效： H2O，CO2 使分子筛柱失去活性，H2O 气使聚脂类固定液分解，O2 使 PEG 断链。 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 3、对柱保留特性的影响： 如：H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载 气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间 越长影响越大。 4、检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大， 使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1×10/秒下操做时，CH4 等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲 供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目 前诸多在操作固定基流脉冲调制式 ECD 时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标 准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线 性亦变窄了。实践证明：在操作 ECD 时，载气中的水含量低于 0.02ppm,氧低于 1ppm 时可达 到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对 载气的二次污染至使 ECD 基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD 和 NPD 等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注 意被测敏感物质中杂质的去除。 氢气 由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用 TCD 时常 采用它作载气。在 FID 中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用 电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。 常用载气的性质及说明 氮气 由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除 TCD 外，在其他形式的检测器中，多采用氮 气作载气。它之所以在 TCD 中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析 H2 时，必须采用 N2 作载气，否则无法用 TCD 解决 H2 的分析问题。 氦气 从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。但由于价格较高， 使用较少。 扩散系数与载