新型分离技术第8章.pptVIP

典型的工业吸附色谱 Sorbex模拟移动床吸附分离工艺流程 D:脱附剂；E: 提取物； F:料液 R.提余物 AC:吸附室 RV: 转阀 提取物分离塔 RC: 提余物分离塔 模拟移动床吸附圆环形操作示意图 几项需要选取与考虑的关键工艺参数 床层每区段吸附剂的填充量，吸附剂的循环速度； 转阀的旋转循环时间； Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ区段内的液流速度； 外回流量和塔内各段的内回流循环量； 解吸剂的选择及用量； 其他有关工艺参数。 模拟移动床分离操作外回流对产品的纯度有较大影响，各区段的内回流循环量也起相当作用，一般控制产品纯度最灵敏的是吸附塔精馏段II区的循环流量。 环状旋转色谱进料各组分的迁移轨迹 山梨糖和木糖在环状色谱床层中的迁移轨迹 逆流模拟移动床色谱反应器 Viswanathan 和 Aris 等提出的逆流移动床色谱反应器的一级可逆表面反应的数学模型，对于A←→B的一级可逆反应，A和B二者的吸附服从Langmuir等温吸附。 对可逆与平衡限制的反应分离体系，如1，3，5三甲基苯的加氢反应生成1，3，5－三甲基环己胺，当以Pt/Al2O3为催化剂、Al2O3为吸附剂时，其反应会在有限长度的床层内完成，并在色谱反应器顶部出口产物流中仅测到1％的三甲基苯。 该过程的转化率达到90％，而没有吸附分离时的被希望获得的平衡转化率仅为50％。 谢谢！ * 离子对色谱 对强酸或强碱类完全解离的离子或可离子化的进料，没有足够的保留值，不能获得良好的分离。 离子对色谱是通过在流动相中加入合适的、与进料离子相反电荷的离子，使其与进料离子缔合成中性离子对化合物，以增大其保留值而达到良好分离效果的一种技术。 离子对色谱也可分成正相离子对色谱和反相离子对色谱。 正相离子对色谱是将离子对试剂涂渍于硅胶或纤维素上，当用非极性溶剂为流动相时，离子对试剂易于流失； 反相离子对色谱采用烷基键合相为固定相，流动相是含有低浓度反离子的水、有机溶剂缓冲溶液，离子对试剂不易流失，使用方便，适用面广。 反相离子对色谱的固定相 原则上烷剂键合相都可用作反相离子对色谱的固定相； 常用的固定相为C8和C18烷基，如季胺（四甲胺、四丁胺和十六烷基三甲胺离子等）、叔胺（三辛胺）、烷基磺酸盐（甲基和庚基磺酸盐）、高氯酸、烷基硫酸盐等。 短链烷基键合相的稳定性较差。 常用流动相 甲醇/水溶液对于许多离子对试剂均有良好的溶解度,常作为流动相； 乙腈对离子对试剂的溶解度较低，要使进料完全溶解，流动相的pH值要适当，以获得最大的保留值。 凝胶色谱 基于溶质分子的大小及其在色谱柱内的迁移速率差异来达到分离的一种新技术。 也称排阻色谱（Exclusion chromatography）或凝胶渗透色谱（Gel permeation chromatography）, 与其他色谱不同，不是基于固定相的比表面积和进料分子的相互作用机理，也不是以分子的键合或吸附作用。 组分在凝胶内的扩散速度 凝胶类似于具有较大孔径的分子筛，是一种不带电荷的具有三维空间的多孔网状结构。 当含有大小不同的溶质分子混合物随流动相流经以凝胶颗粒为固定相的色谱床层时，混合物中各组分按其分子的大小不同而被凝胶阻拦。 分子量较小的组分可以进入凝胶网孔，而大分子被阻在凝胶颗粒外，可随洗脱液延凝胶颗粒间的空隙迁移，速度较快，只需要少量的时间就能将其冲洗出； 小分子进入凝胶后，随着洗脱过程的进行，会从凝胶网孔中缓慢扩散出来，需要较长的冲洗时间。 凝胶的分类 制备原料：有机凝胶、无机凝胶； 机械性能：软性凝胶、半硬性凝胶、硬性凝胶； 软性凝胶的交联度低，溶胀性大、不耐压； 硬性凝胶的机械强度好，如多孔玻璃和硅胶等； 半硬性凝胶为最常用的：有交联聚苯乙烯、交联聚乙酸乙烯酯、交联葡聚糖、交联聚丙烯酰胺、琼脂糖等种类。 对溶剂的适应性：亲水、亲油、两性凝胶。 亲水性凝胶主要应用于蛋白质、核酸、酶、多糖等生物大分子的脱盐与分离提纯； 亲油性凝胶多用于不同相对分子质量的高聚物分离。 凝胶分离三个重要的性能指标 凝胶的分离范围、渗透极限、固流相比 分离范围： 指分子量淋出体积标定曲线的线性部分，相当于1～3个数量级的分子量； 渗透极限： 表示可分离分子量的最大极限，超过此极限的大分子均会在凝胶间隙中流走，没有分离效果； 固流相比： 为色谱柱内所有可渗透的孔内容积与凝胶粒间隙体积之比，固流相比越大，分离容量越大。 亲和（膜）色谱 是利用偶联于载体上的亲和配基对特定大分子的亲和作用达到大分子的分离和纯化的： 有范德华力、静电力、氢键和疏水作用四种非共价键合的相互作用力存在，这些作用可能以单独或同时存在于亲和识别和结合过程中。 在载体上的配基与混合物中的配体之间的空间位置的合理配合，配基与配体之间的相互作