冷冻干燥 中药制药新技术知识进展.pptVIP

崩塌温度 崩塌温度是指干燥过程所允许的最高温度，也称崩解温度。 超过崩塌温度产品会出现“塌陷”现象：发黏、色深、溶化、发泡、冻结失败。 崩塌温度取决于产品本身的理化性质和冻干保护剂种类。 冷冻干燥关键步骤 1、预冻结 2、升华干燥（第一阶段干燥） 3、解析干燥（第二阶段干燥） 预冻结 预冻温度 预冻速率（速冻、慢冻） 预冻时间 “退火”操作 预冻方式 速冻：细胞损害小、冰晶小、升华慢、外观好、复水性好。 慢冻：细胞损害大、冰晶大、升华块、外观差、复水性差。 退火 “退火”是指以一定的升温速率把冻结制品从冷却终温加热到低于其熔点的某一特定温度，并保持一段时间，然后再以一定的降温速率把制品冷却到冷却终温的过程。 “退火”不仅可以改变冰晶的形态和大小分布，强化结晶，而且可以提高非晶态基质的玻璃化温度，提高干燥效率和药品品质。 升华干燥 冻结后的产品置于密封的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品干燥。 干燥是从外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成之后升华水蒸汽的逸出通道。 当全部冰晶除去时，升华干燥就完成了，此时除去全部水分的90%左右。 升华干燥 产品在升华干燥时要吸收热量，因此升华阶段必须对产品进行加热。 当冻干箱内的真空度降至610Pa（可根据制品要求而定）以下，就可以开始给制品加热。 冻干箱内的真空度应控制在10-30Pa之间最有利于热量的传递，利于升华的进行。 * * 中药制药新技术进展 南京中医药大学 程建明 * 中药制药新技术 制剂技术 提取技术 分离技术 其他技术 固体 分散 技术 包合 技术 超细 粉碎 膜分离 技术 树脂 分离 技术 超临界 萃取 半仿生 提取 微囊 微球 技术 脂质体 技术 缓释 控释 技术 靶向 技术 丸散膏丹 片剂胶囊注射剂 缓控释制剂 靶向制剂 自调式制剂 药物剂型发展五个阶段 “冷冻干燥”实验方法 南京中医药大学药学院 程建明 1、干燥的基本知识 2、冷冻干燥特点 3、冷冻干燥基本原理 4、冷冻干燥设备组成 5、冷冻干燥关键参数 6、冷冻干燥主要步骤 7、冻干添加剂 8、冻干曲线制定及其优化 9、冷冻干燥常见问题 干燥时物料中不能去除的水分是 A 结晶水 B 结合水 C 非结合水 D 平衡水分 E 自由水分 干燥时物料中仅能去除部分的水分是 A 结晶水 B 结合水 C 非结合水 D 平衡水分 E 自由水分 物料中水分的性质 结晶水 结合水、非结合水 平衡水分 自由水分 干燥速率曲线 等速阶段 U 降 速 阶 段 C平 C0 C初 C 影响干燥的因素 物料的性质 介质的温度、湿度和流速 干燥方法（假干现象） 真空度 常见的几种干燥方法 烘干法 减压干燥法 沸腾干燥法 喷雾干燥法 冷冻干燥法 微波干燥法 冷冻干燥定义 冷冻干燥---又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除水的一种干燥方法。 冷冻干燥方法特点 适用于热敏性、挥发性、易氧化的物质 保持原来的生物活性 产品质地疏松、复水性好 利于产品长期保存 可无菌操作、自动化生产 生产成本高  冷冻干燥