EDTA标准溶液的配制.ppt

EDTA标准溶液的配制与标定 ---络合滴定法 1 分析化学中常用的络合物 1 简单络合物 2 螯合物 一、简单络合物 EDTA 一、实验目的 1．了解EDTA标准溶液的标定原理。 2．掌握常用的标定EDTA的方法。 二、实验原理 EDTA：乙二胺四乙酸（H4Y），水溶性小，通 常制成二钠盐（Na2H2Y），也称为EDTA或EDTA 二钠盐。 EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定EDTA的基准物质有金属，如Cu, Zn, Ni, Pb等，或者是某些盐，如ZnSO4·7H2O，MgSO4·7H2O，CaCO3等。 1.EDTA的特点： 常用的标定方法： 1．以Zn2+为基准物质 准确称取锌粒0.16g置于150mL烧杯中，加入6mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加2滴二甲酚橙，用200g/L六次甲基四胺中和溶液至稳定的紫红色，再补加六次甲基四胺5mL，用EDTA滴定至黄色。 2．以CaCO3为基准物质 准确称取CaCO3 0.25g置于150mL烧杯中，少量水润湿，加入5mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量瓶。移取25mL试样三份，加1滴甲基红，用氨水中和溶液至稳定的黄色，再补加20mL水，5mLMg-EDTA，10mLNH3-NH4Cl缓冲液，3滴铬黑T，用EDTA滴定至纯蓝色为终点。 四、实验步骤 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定 络合滴定结果的计算 数据记录 四、注意事项： 1. 络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。 2.水的要求较高，本实验用水为二次水。 实验安排 EDTA，配好，一组150mL。 250mL，按操作步骤配制Zn2+溶液。 6N盐酸配好，每排1瓶，一组用量约10mL。 氨缓冲溶液用量筒取用，每组用量30mL，每排一份。 铬黑T，一排一瓶。 思考？ EDTA要放于酸式滴定管还是碱式滴定管？ ZnO称量范围？ 为何缓慢滴加氨水至刚好出现沉淀？ 配合物为什么要采用缓冲溶液？ 铬黑T指示剂的使用pH范围？ 下次实验 硬水中钙镁含量的测定 液体样品取样练习：2组，自行设计取样器，取水面到0.5m，1m深的水。 在水池中适当的部位选择取样的位置，用500ml塑料瓶盛取适量的河水，洗瓶内三次，然后盛满河水，拧紧瓶盖，带回实验室作为实验7的样品。 （3）EDTA的标定： 移取25.00mL试液于250mL锥形瓶，加 25mL水，缓慢滴加氨水至刚出现白色浑浊，加10mL氨缓冲溶液，+3d 铬黑T，摇匀。 滴加EDTA至由酒红色突变为纯蓝色即为终点。平行三份。 3 实验步骤 1、0.020 mol·L-1EDTA溶液的配制和标定 EDTA溶液的配制： 称取2.0 g乙二胺四乙二酸二钠 加入100 mL水 微热溶解 稀释 配成250 mL溶液 Zn标准溶液配制 用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度 用烧杯称取0.4000～0.6000g ZnO 少量水润湿 盖上表面皿 慢慢滴加1:1的HCl 5mL 溶解 加少量水稀释 定量转移至250mL容量瓶 EDTA溶液的标定 移取25.00mL Zn标准溶液 25mL 水 缓慢滴加氨水至刚好沉淀 EDTA溶液滴定 至溶液由酒红色变为纯蓝色 平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度 +10mL 氨缓冲溶液，+3d EBT，摇匀 直接滴定法中，通常为1：1络合，按下式计算 平均偏差d 相对平均偏差 偏差d C EDTA平均 C EDTA VEDTA VEDTA末 VEDTA初 3 2 1 m ZnO= 0.4000g ；颜色：酒红色—蓝色 * * * * * * * * 在硫酸铜溶液中加入一定量的氨水，溶液颜色发生了变化 是否意味着生成了新物质 pH试纸，基本为中性 滴加氯化钡，有沉淀生成 滴加氢氧化钠，无沉淀生成 上述实验表明无自由NH3和Cu2+存在，有自由SO42-存在 内界 外界 中心离子 配位原子 配位体 配位数（配体数目） 配位键——空轨道与孤对电子作用 1913年瑞士人维尔纳因为在配位理论上的贡献获得诺贝尔化学奖 例如：Cu2+与NH3的络合 由中心离子和单齿配位体（ligand）形成，分级络合. 逐级稳定常数接近，溶液中有多种络合形式同时存在. 常用作掩蔽剂、显色剂和指示剂。 二、螯合物 螯合物：由中心离子和多齿配位体形成 络合滴定通常