实验六 EDTA标准溶液的配制与标定(上课).doc

实验六 EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。 2、学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。 3、学会铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。 乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。 标定EDTA溶液的基准物有，Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=5～6进行标定。 ①在滴定的pH范围内，Min与In颜色显著不同 ②M与In的显色反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性 ③MIn的稳定性要适当 ④指示剂比较稳定，便于贮藏、使用 ⑤MIn易溶于水。指示剂有一定的选择性 3、指示剂的选择酸度的控制T： 以pH=10.0时，用EDTA滴定Ca2+，铬黑T作指示剂： 以为基准物，T指示剂，氨缓冲溶液，在pH=10 三、实验步骤 、EDTA标准溶液的配制 配制EDTA溶液00mL。 称取3.g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中加200mL水，温热使其溶解完全，转入聚乙烯试剂瓶中，用水稀至00mL摇匀。 ．标准溶液的配制 准确称取干燥过的0.4~0.5g，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解，定量转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，计算其准确浓度。 、EDTA标准溶液的定 →→→→→→→记下EDTA体积v (平行三次)。 严格控制溶液的酸度，是成功地进行络合滴定的关键。常用缓冲溶液控制pH值，既有一定的缓冲容量，其浓度又不会超过滴定反应所需的最佳范围。 2、络合滴定干扰大，应掩蔽干扰离子 为了提高络合滴定的选择性，常使用掩蔽剂，其应符合下列条件：a.能与待掩蔽的离子形成址分稳定的络合物。b.该络合物应无色、易溶。c.掩蔽剂的加入对溶液pH不应有明显影响，且其掩蔽能力也不受pH的影响。 3、络合滴定反应速度较慢，滴定速度不宜太快。 四、数据记录及数据处理 项目 次数 I II III 称无水a2CO3质量g 滴定消耗体积mL 计算浓度（mol·L-1） 平均浓度（mol·L-1） 相对平均偏差 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。滴定过程中的[H+]变化：M + H2Y = MY+ 2H+K’MY与K’MIn均与pH有关；指示剂需要在一定的酸度介质中使用2、络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点： （1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快； （2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰； （3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。 pH=10,NH3-NH4Cl缓冲中，测定Ca2+为什么加少量MgY？ 在滴定时，加NH3-NH4Cl缓冲溶液，加少量MgY，再加入EBT 说明：反应了多少MgY,就生成多少MgY,对滴定Ca2+没有任何影响，但却减少了滴定误差。注：多加MgY可以,但多加Mg不可以。 1