环保科学院居住区大气中苯甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法.docVIP

XX市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEP-ZYZD-019 共6页，第1页 版 次 第A 版 第0次修改 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1检出下限 当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3；0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。1.2测定范围 当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。2原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3试剂和材料 3.1苯：色谱纯。3.2甲苯：色谱纯。3.3二甲苯：色谱纯。3.4二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。3.5色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60～80目。3.7椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。3.8纯氮：99.99%。 编 号 BIEP-ZYZD-019 共6页，第2页 版 次 第A 版 第0次修改 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法 4 仪器和设备 4.1活性炭采样管:用长150mm,内径3.5～4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300～350温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。4.2空气采样器 流量范围0.2～1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3注射器:1mL，100mL。体积刻度误差校正。4.4微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400，控温精度±1，热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。4.6具塞刻度试管：2mL。4.7气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。4.8色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000－6201担体（5:100）固定相。5采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤 6.1色谱分析条件 XX市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEP-ZYZD-019 共6页，第3页 版 次 第A 版 第0次修改 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子 在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线 用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8642，0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL·mm）］作样品测定的计算因子。6.2.2用标准溶液绘制标准曲线 于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯