反应精馏法制醋酸乙酯.doc

(2)向釜内填加200ml已知组成的釜残液.(3)开始升温.升温时,先开启总电源开关...由于色谱检测对混合物中各种物质的响应值不同,因此对不同的物质,即使峰面积相同... 反应精馏法制醋酸乙酯(2)向釜内填加200ml已知组成的釜残液.(3)开始升温.升温时,先开启总电源开关...由于色谱检测对混合物中各种物质的响应值不同,因此对不同的物质,即使峰面积相同...  (2)向釜内填加200ml已知组成的釜残液.(3)开始升温.升温时,先开启总电源开关...由于色谱检测对混合物中各种物质的响应值不同,因此对不同的物质,即使峰面积相同...实验七 反应精馏法制醋酸乙酯 实验目的 掌握反应精馏的原理及特点。 掌握反应精馏的操作。 学会塔操作过程分析。 掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。 实验原理 精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。（2）异构体混合物分离。通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式，酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%（wt）。此外，还可用离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。 本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为： 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。塔釜呈沸腾状态时，塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动，具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或二元共沸物。水—酯，水—醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断的从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算和热量衡算式及反应速率方程描述。 三、实验装置 实验装置如图十二所示。 反应精馏塔用玻璃制成，直径20mm,塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢θ网环型填料（316L）。塔釜为四口烧杯，容积500ml，塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜置于500W电热包中。采用XCT—191，ZK—50可控硅电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。 四、实验步骤 （1）开塔顶冷却水。 （2）向釜内填加200ml已知组成的釜残液。 （3）开始升温。升温时，先开启总电源开关，开启测温开关，温度显示仪表有数值出现，开启釜热控温开关，仪表有显示。顺时针方向调节电流给定旋钮，使电流表读数为0.5A，调节釜热温度控制仪到150℃。当釜开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮，使电流维持在0.2A。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，直至塔顶有蒸汽并有回流液体出现。 （4）15分钟全回流后，分析塔顶组成。 （5）从塔的上部侧口以40ml/h的速度加入已配制好的含0.3%硫酸的冰醋酸原料。 （6）从塔的下部侧口以40ml/h的速度加入无水乙醇原料。 （7）塔顶以回流比为4:1维持出料，塔釜同时出料。有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例（通电时间与停电时间的比值，通常使以秒计，此比例即采出量与回流量之比。 （8）测量进料量与出料量，调节出料量使其维持物料平衡。 （9）隔15分钟从塔顶取样分析一次。 （10）塔顶、塔釜温度，及塔顶