JJG700气相色谱仪课件2017年03月.pptVIP

FPD硫检测限的计算公式 （续） D——FPD对硫 的检测限（g/s）； N——基线噪声（mV）； W——甲基对硫磷的进样量（g）； h——硫的峰高（mV）； W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽（s）； ns=0.122 FPD磷检测限的计算公式 D=2NWnp/A D——FPD对硫或磷的检测限（g/s）； N——基线噪声（mV）； A——磷峰面积的算术平均值（mV·s）； W——甲基对硫磷的进样量（g）； np=0.118 9.ECD检测限检定 按要求的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1~2μl，连续进样7次，记录丙体六六六峰面积。 ECD检测限的计算公式 D=2NW/AFc 式中：D——ECD检测限（g/ml）； N——基线噪声（mV）； W——丙体六六六的进样量（g）； A——丙体六六六峰面积的算术平均值（mV·min）； FC——校正后的载气流速（ml/min）。 10.NPD检测限检定 按要求的检定条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，用微量注射器注入1~2μl浓度为10ng/μl的偶氮苯-10ng/μl马拉硫磷-异辛烷混合溶液。连续进样7次，计算偶氮苯（或马拉硫磷）峰面积的算术平均值。 NPD氮检测限的计算公式 D=2NWnN/A W——注入的样品中所含偶氮苯的含量（g）； A——偶氮苯峰面积的算术平均值； nN=0.1538 NPD磷检测限的计算公式 D=2NWnP/A W——注入的样品中所含马拉硫磷的含量（g）； A——马拉硫磷峰面积的算术平均值； nP=0.09373 11.定性和定量重复性检定 仪器的定性和定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。 第四章 检定结果处理和检定周期 按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格仪器发给检定证书，任何一项不合格，则判为不合格，发给检定结果通知书。 气相色谱仪的检定周期一般不超过2年。 气相色谱仪的检定 第一章 概述 气相色谱仪是石油、化工、医药、农业等部门分析产品组分，控制产品质量最重要的分析仪器之一。气相色谱仪性能的好坏，直接影响分析结果的准确性。分析结果的准确与否，直接影响厂家与用户的经济利益。目前，我国已拥有气相色谱仪几十万台。为了保证气相色谱仪分析出具的数据准确可靠，国家质检总局 于1990年发布了JJG700-1990气相色谱仪检定规程。 于1999年5月14日发布了JJG700-1999气相色谱仪检定规程，并于1999年9月1日正式实施。 这版规程一直延用至今，已经近18年了,随着气相色谱技术的发展和科学的进步,新的气相色谱仪检定规程的修订版终于出版了,这版新规程JJG700-2016,于2016年06月27日发布,于2016年12月27日正式实施。 本规程与JJG 700-1999《气相色谱仪》相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： ——火焰光度检测器（FPD）的基线噪声和漂移由原来的≤5 pA和≤0.1 n A，均改为≤0.5 nA（见3，表1）； ——增加了定性重复性，删除了衰减器误差（见3，表1）； ——增加了电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标（见3，表1）； ——载气的纯度修改为应满足仪器使用要求，一般不低于99.995%（见5.1.3）； ——微量注射器增加了最大允许误差（见5.2.2）； ——铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差（见5.2.3）； ——流量计增加了测量范围和等级（见5.2.4）； ——通用性检测器性能检定条件中，TCD和FID气体检定柱箱温度设定由原来30 ℃和50 ℃改为50 ℃和80 ℃（见5.4.4，表4）； ——电子捕获检测器（ECD）检测室温度由原来的230 ℃改为250 ℃（见5.4.4，表4）； ——检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次（见5.4.2）； ——热导检测器（TCD）检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1% mol/mol改为（100-10000）μmol/mol（见5.2.1，表2）； ——火焰离子化检测器（FID）检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100 μ mol/mol改为（10-10000）μmol/mol（见5.2.1，表2）； ——删除了原附录A微量注射器的校准部分，并将原附录B改为附录A； ——将附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度； ——增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式（见附录B）； JJG 700-201X的历次版本发布情况为：