第三篇 章 水分的测定 食品分析 ppt.pptVIP

卡尔·费休法 适用于糖果, 巧克力, 奶粉。不仅测出自由水, 也可测出结合水，常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。 简称费休法或滴定法，是碘量法非水滴定中的一种应用，对水分测定最为专一、最为准确的方法。 I2+SO2+3C5H5N+H2O+CH3OH 2 C5H5N?HI+C5H5N?SO4CH3 (1) 原理 费休法的基本原理是利用I2 氧化SO2 时，需要有定量的水参加反应： SO2 + I2 +2H2O H2SO4 +2HI 但此反应具可逆性，当硫酸浓度达0.05%以上时，即能发生逆反应，要使反应顺利地向右进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，采用吡啶（C5H5N ）作溶剂可满足此要求，此时反应进行如下： C5H5N ? I2 + C5H5N ? SO2 +C5H5N+H2O 碘吡啶 亚硫酸比啶 2 C5H5N H I + C5H5N SO2 O 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副发应，消耗一部分水而干扰测定： 若有甲醇存在，则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸氢吡啶； C5H5N SO2 O +H2O C5H5N H SO4H C5H5N SO2 O +CH3OH C5H5N H SO4 ? CH3 于是促使测定水的滴定反应得以定量完成。 由此可见，滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液称为费休试剂。 费休法的滴定总反应式可写为： （ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3 从上式可以看到1mol水需要与1mol碘、1mol=氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反应而产生2mol氢碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氢吡啶（实际操作中各试剂用量摩尔比为I2：SO2：C5H5N=1：3：10 ）。 第二章 水分的测定引言 水的作用 水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。 在动、植物体内，水不仅以纯水状态存在，而且常常是溶解那些可溶性物质(例如糖类和许多盐类)而构成溶液以及把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散在水中形成凝胶来保持一定形态的膨胀体的溶剂。另外,即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或肢体溶液。 水的介电常数很大，能促进电解质的电离。 水不但是生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应物。 水还是动物体内各器官、肌肉、骨路的润滑剂。 是体内物质运输的载体。 没有水就没有生命。 食品中水分的存在形式 机械结合水 由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大空隙中的毛细管水； 真溶液或胶态溶液的分散介质 如食盐，砂糖，氨基酸，蛋白质或植物胶的水溶液中的水； 化学结合水 这种水是以配价键结合的，其结合力要比吸附水的分子与物质分子间的引力大的多，很难用蒸发的方法分离除去。 测量水分的意义 控制食品的水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用。 原料中水分含量高低，对于它们的品质和保存，进行成本该算，提高工厂的经济效益等均具有重大意义。 几种常见水分的测定方法 直接：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 间接：利用折射率、电导率、介电常数等的物理性质。 常压干燥法 真空干燥法 蒸馏法 卡尔·费休法 100oC左右加热后挥发物的总量,包括有机物，但结合水不一定能排除。常压干燥法实际上不可能测出食品中的真正水分。 常压干燥法 适用对象：对热较稳定的食品。如：谷类食品、蔬菜等。分直接干燥法和二步干燥法。 对于水分含量再16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15~20小时，使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平衡），再准确称重，然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。测定时按上述安全水分含量的样品操作手续进行。分析结果按下式计算： 水分（%）= 式中 m1 -------新鲜样品总质量， g ; m2------风干后样品总质量， g ; m3 -----