可打印质钴测定氯吡 啶偶氮，二氨苯分光光度暂行H—.pdfVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 550—2009 水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮) -1，3-二氨基苯分光光度法 (暂行) Water quality-Determination of cobalt -5-Cl-PADAB Spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布 目 次 前 言 II 1 适用范围1 2 方法原理1 3 干扰和消除 1 4 试剂和材料2 5 仪器和设备3 6 样品3 7 分析步骤4 8 结果计算5 9 精密度和准确度5 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中钴的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1 ，3-二氨基苯分光光度法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。 本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)- 1，3-二氨基苯分光光度法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1 ，3-二氨基苯分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定。 不经预富集，当取样体积为 10ml，方法检出限为 0.007mg/L，测定下限为 0.02 mg/L， 测定上限为 0.16 mg/L 。经预富集后，方法检出限可降低50 倍。 2 方法原理 在 pH 为 5～6 的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钴与 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1 ，3-二氨基苯(简称 5-Cl-PADAB)反应生成紫红色络合物，用分光光度计于 570nm 波长处测定其吸光度，其摩 尔吸光系数为 1.03×105L/(mol •cm)，钴浓度在 0.02～0.16 mg/L 范围内符合朗伯比尔定律。 水中钴含量低于 0.02 mg/L 时，用巯基棉或XAD-2 型大孔网状树脂预富集后，再进行 显色测定，其灵敏度可提高 5～50 倍。 3 干扰和消除 不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当 Fe3+含量大于 0.006mg，Cr3+含量 大于 0.001mg 时产生正干扰。Fe3+ 的干扰可在pH=5～6 时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消 失后，再加入 2.5m1 来掩蔽；Cr3+干扰可通过 HNO -HCl-HClO 消解挥发除去。某些重金属 3 4 离子与 5-C1-PADAB 显色干扰钴的测定，但在显色完成后，加 HCl 至呈强酸性可分解褪色 而消除其干扰，而此时钴络合物十分稳定，不受影响。 大量 Fe2+ 、Cr6+存在会产生负干扰，也可用 HNO -HCl-HClO 消解，通过氧化、掩蔽和