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微波溶解－ICP测定生铁中的硅、锰、磷 检测中心 一分析站 曹孝先 陈海岚 摘要： 本方法采用微波溶样装置溶解较难溶的生铁试样，然后用ICP光谱仪测定其中的硅、锰、磷等元素。经过一系列酸度试验、工作条件选择、准确度试验、精密度试验等，结果表明，该方法的精密度和准确度良好。研究显示，把微波溶样和ICP联合起来测定生铁中的各元素的方法是一个快速实用的分析方法，满足生产上的需要。 关键词：微波溶样 ICP分析 生铁 硅 锰 磷 前言： 微波溶样具有使试样分解完全、快速、损失少、空白低、等特点，是一项新型的溶样手段，将它与先进的分析技术－ICP结合起来应用，能缩短传统溶样的周期、简化步骤，弥补湿法溶样上的不足之处，同时用ICP联合测定试样中各元素，在保证分析准确度和精密度的前提下，大大地提高了劳动生产率，降低分析成本，本方法适用范围是：硅≤0.7%、锰≤1.0%、磷≤0.10%。两者应用的结合，互相补充，扩大了ICP的分析面，提高工作效率，是化学湿法分析向仪器化发展的一个方向。 1、试验部分 1仪器 MK－I型压力自控微波溶样装置、PE OPTIMA 3000型等离子光谱仪 1.2主要试剂 硝酸（1＋3） 1.3 试验方法 称取试样0.5000g于60毫升的特氟隆消解罐中，加硝酸（1＋3）15毫升，待激烈反应完毕后，盖上溶样盖，置于微波溶样装置内（同时测4只，呈放射状排列），调节好压力零点，设定好微波工作条件，开始溶样。达到预定的消解时间后，自动停止，冷却至室温后，将消解罐内的试样用中速滤纸过滤，洗涤数次，直至洗尽，试液和滤液收集在100毫升容量瓶中，定溶至刻线，摇匀。此溶液为试验溶液，将试验溶液印入ICP等离子体炬焰中分析，记录测定含量。 结果和讨论 微波溶样条件试验 在固定微波功率（100％）和溶样酸用量的情况下，一次溶解4只样品，进行消解时间和消解压力试验，试验结果见表1 表1：消解压力和消解时间试验情况 设定压力档 消解时间 样品溶解程度 加热过程观察 备注 2 2分钟 部分溶解 弹性体高度稍微突出 安全 2 3分钟 少量未溶 弹性体高度稍微突出 安全 2 4分钟 溶解 弹性体高度符合正常 安全 2 5分钟 溶解 弹性体高度略微高于正常 安全性降低 3 3分钟 溶解 弹性体高度高于正常 安全性降低 3 4分钟 溶解 弹性体高度明显高于正常 不安全 从表1看：压力设为2档，消解时间为4分钟，试样即溶解；升高压力设定，或增加消解时间，试样虽能打开，但不安全因素也增加。从安全性考虑，微波溶样装置的工作条件是：微波功率100％，压力设为2档，消解时间4分钟。 酸度试验 测定酸度对仪器测量的稳定性和精度起着重要的作用。溶解样品，在溶样过程中，酸不会挥发，每个样品保持一定酸度比较容易控制。酸度试验结果见表2。 表2：酸度试验结果 硝酸加入量 测定值 硝酸（1＋1） 15ml 硝酸（1＋2） 15ml 硝酸（1＋3） 15ml 硝酸（1＋3） 20ml 硅（0.484%） 0.516% 0.498% 0.478% 0.481% 锰（0.198%） 0.216% 0.212% 0.199% 0.194% 磷（0.063%） 0.068% 0.065% 0.061% 0.062% 由表2可见，酸度越大，测定值偏高，硝酸（1＋3）加15毫升和20毫升，结果令人满意，考虑到微波消解罐的体积，我们采用酸度为硝酸（1＋3）15毫升。 3标准工作曲线的绘制 为了消除基体干扰，本方法采用生铁标准物质来制作工作曲线。工作曲线的测试情况见表3。 表3：硅、锰、磷的工作曲线浓度和线性关系 元素 硅 锰 磷 浓度 浓度 强度 浓度 强度 浓度 强度 1 0.17% 9823.0 0.198% 70242.3 0.030% 35.8 2 0.42% 23136.3 0.49% 178196.1 0.039% 49.9 3 0.55% 28902.6 0.62% 229233.5 0.082% 115.3 4 0.628% 32547.1 0.796% 292469.9 0.104% 143.0 线性相关系数 0.9992 1.000 0.9991 2.4分析波长的选择 元素分析波长选择的原则是：灵敏度高、光谱干扰少、发射纷峰型尖锐。参照PE公司提供的适合本仪器的波长表以及谱线的干扰情况，待测元素的分析波长是：硅212.412nm、锰257.610nm、磷213.618nm。 2.5 仪器工作参数的确定 见表4 表4：仪器工作条件 等离子气流量 15L/m