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GC9790气相色谱仪操作步骤及 注意事项 德州恒东农药化工有限公司 质检处 二00五年十一月 GC9790气相色谱仪操作步骤及 注意事项 GC9790气相色谱仪是我厂配备的主要分析仪器之一。正确使用和保养仪器，对保障仪器的稳定性、准确性以及减少故障有着极为重要的意义，也是每个仪器分析人员必须具备的基本技能。我公司配备的GC9790气相色谱仪共带有热导池和氢焰离子化两种检测器，并带有N2000双通道色谱工作站。仪器分析人员在了解了色谱分离原理和仪器组成部分及各部分的基本结构后，可按下列步骤进行操作。 带热导池检测器的气相色谱仪 一、操作步骤 1、开载气开关阀，调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值。载气流量一般控制在18～35mL/min之间，不宜超过40mL/min。过大载气流量使TCD灵敏度减低，噪声增大。 2、开主机电源，加热器电源。设定电流值，选择极性及衰减倍率。 3、设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度。 4、待温度稳定后，调节面板上的调零旋钮，使输出电平接近零点。 5、观察基线，待基线走直后即可进样，进行分析作业。 6、分析完毕后，将电流值设为零。将TCD检测器关闭。 7、将TCD检测器温度降至100℃以内后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。 二、注意事项 1、使用TCD检测器时，必须先通载气，后通热导恒流源，在使用结束后，先关电源，后关载气。 2、若停机后重新启动，应先通载气15分钟后，再使检测器通电，以确保铼钨丝不被氧化和破坏。 3、TCD长期不使用时须将进气口、出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化 4、由于TCD国内一般采用氢气做载气，使用时请务必注意安全，严禁烟火。 5、桥流大于85mA时，低纯度载气对灵敏元件寿命不利。 带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 一、操作步骤 1、注样器出口之前的载气气路检漏：首先用盲螺帽封住注样器出气口，通入载气后，调节载气路稳流阀将压力表指示稳定在0.4Mpa，关闭净化器载气路关闭阀，观察半小时，气体压力降应小于0.005Mpa。 2、装色谱柱：应先安装与注样器连接的一端，通入载气0.4Mpa，由色谱柱出口测量气体流量符合要求，开口状态吹洗色谱柱至少半小时，后连接检测器一端。 3、启动仪器：打开电源开关、加热开关，仪器通过自检后，证明一切正常将等待用户设定参数。 4、检测器点火：待仪器温度稳定以后，打开在线工作站。对照仪器给定的气体压力流量曲线，调节相应气体流量控制阀，设定氢气30mL/min、空气150mL/min左右，用电子点火枪沿检测器气体放出口进行点火。此时观察在线工作站基线信号，气体点燃后信号应急剧增大，若回到原来基线位置，说明火焰没有点燃，可适当增加氢气流速再次点火。 二、注意事项 1、仪器未装入色谱柱以前，不能通入任何气体，特别是氢气以免发生危险。 2、为避免氢气的聚积引起事故，只有当点火前才能打开氢气源。关机后一定要及时关闭氢气源。 3、点火时，请不要拔下收集极向检测器筒体内观看。 4、氢焰离子化检测器的工作温度至少要比柱箱高50℃，而且不要低于150℃，以免有冷凝现象产生。 5、在安装和拆卸检测器零部件时，请不要用手直接接触零部件。在高温时，不能使用塑料手套操作。