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空气中甲烷氮气中一氧化碳氮气中一氧化氮氮气中二氧化硫氮气中二氧化碳氮气中氧气体标准物质研制.doc
空气中甲烷?、氮气中一氧?化碳、氮气中一氧?化氮、氮气中二氧?化硫、氮气中二氧?化碳、氮气中氧气?体标准物质?研制
前 言
空气中甲烷?、氮气中一氧?化碳、氮气中一氧?化氮、氮气中二氧?化硫、氮气中二氧?化碳、氮气中氧标?准气体广泛?应用于石化?、化工、冶金等行业?。该标准气体?用于安全报?警仪及氧分?析仪的校准?和检测。该标准气体?采用国际通?用的称量法?配制,采用气相色?谱法对标准?气体进行稳?定性、均匀性实验?,确保标准气?体的量值准?确可靠。
标准气体浓?度
气体标准物?质中,气体成分浓?度(mol/mol)范围应在推?荐值±20%以内。
气体成分 空气中
甲烷 氮气中
一氧化碳 氮气中
一氧化氮 氮气中
二氧化硫 氮气中
二氧化碳 氮气中氧 分子式 CH4 CO NO SO2 CO2 O2 推荐值 500pp?m 500pp?m 50ppm? 500pp?m 500pp?m 100pp?m 推荐值 3.00% 5.00% 0.500% 2.00% 5.00% 2.00%
二、 标准气体制?备方法的研?究
2.1.原理
配制方法采?用ISO6?142-1982或?国家标准G?B/T5274?-1985 称量法来制?备混合气体?方法。
2.11一次稀?释法
其中浓度范?围在10-3≤Xi≤1(mol)的混合气均?采用一次稀?释法。其摩尔浓度?由下列公式?计算:
mi
——
ni Mi
Xi = ———— = ———————
ni+∑nj mi mj
—— + ∑——
Mi Mj
式中i、j混合气体?中组分符号?:ni为质量?为mi的i?组分的摩尔?数。nj为质量?为mj的j?组分的摩尔?数。
2.12二次稀?释法
其中浓度范?围在10-4≤X2i≤10-2(mol)的混合气均?采用二次稀?释法。取质量为μ?1的混合气?(即在2.1.1中制备的?混合气a),用一种质量?为μd1、摩尔质量为?Md的气体?进行稀释。稀释所得混?合气(混合气b)中,组分i的浓?度由下列公?式计算:
μ1
ni . ——
m
X2i = ———————
μ1 μd1
n. — + ——
m Md
式中i混合?气体中组分?符号:ni为质量?为mi的i?组分的摩尔?数。
2.13三次稀?释法
其中浓度范?围在10-6≤X3i≤10-4(mol)的低浓度混?合气均采用?三次稀释法?。取质量为μ?2的混合气?(即在2.1.2中制备的?混合气b),用一种质量?为μd2、摩尔质量为?Md的气体?进行稀释。稀释所得混?合气(混合气c)中,组分i其摩?尔浓度由下?列公式计算?:
μ2
N2i . ——
ms2
X3i = ———————
μ2 μd2
Ns2. — + ——
ms2 Md
式中i混合?气体中组分?符号:n2i为质?量为m2i?的i组分的?摩尔数。
2.2 配气装置
SX-Ⅲ型混合气体?配气装置,其中称量天?平规格见下?表:
生产厂商 型号 最大称量 感量 梅特勒.托利多 SB160?01 16000?g 0.1g
2.3.钢瓶规格
2.3.1 8升铝合金?瓶
2.3.2 4升铝合金?瓶(用于色谱分?析校准气配?制)
2.4.配置过程
2.4.1铝合金气?瓶的预处理?
铝合金钢瓶?在配制前需?要进行清洗?、干燥、抽真空等过?程的预处理?。
2.4.2铝合金钢?瓶用高纯氮?气进行多次?置换。
2.4.3经置换过?的气瓶在1?00℃烘箱内抽真?空48小时?,冷却至室温?。
2.4.4其瓶内压?力应维持在?1×10-3Pa。
2.5原料气纯?度
制备上述标?准气体需要?的原料气为?高纯氮气、氧气、气体。经分析,原料气的纯?度为
2.5.1高纯氮(99.9993%以上),其中H2≤0.17×10-6,O2≤1.90×10-6 ,H2O≤2.50×10-6, CO≤0.03×10-6, CH4≤0.06×10-6, CO2≤0.07×10-6。
2.5.2氧(99.995%以上), 其中Ar
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