溶液的常压过滤.DOC

溶液的常压过滤 一、仪器用品 （1）普通漏斗[图1] 大多是玻璃质，但也有搪瓷的。通常分长颈和短颈两种。铜制的漏斗夹套叫热滤漏斗套。 普通漏斗的规格按半径（深）区分，常用的有30、40、60、100、120mm等几种。 （2）滤纸的折叠、剪裁与安放。 过滤后为获取滤液时，应先按需要过滤溶液的数量选择大小适当的漏斗。然后，由漏斗的大小确定选用滤纸的大小。应取边长比漏斗边高二倍小1-2cm的正方形滤纸。将方形滤纸按图2虚线方向对折两次，然后用剪开剪成扇形。如有半径比漏斗边高小0．5-1cm的圆形滤纸，则将圆形滤纸对折两次即可。 滤纸剪裁好后，展开即呈一圆锥体，一边为三层，另一边为一层[图3（a）]，将其放入玻璃漏斗中[图3（b）]。滤纸放入漏斗后，其边沿应略低于漏斗的边沿。若滤纸边沿超过漏斗的边沿是不能应用的[图3（c）]。 规格标准的漏斗其半角应为60°，滤纸可以完全贴在漏斗壁上[图3（d）]。如漏斗规格不标准（非60°角），滤纸和漏斗将不密合，这时需要重新折叠滤纸，把它折成一个适当的角度，使滤纸与漏斗密合。 然后撕去折好滤纸外层折角的一个小角[图3（e）]，用食指把滤纸按在漏斗内壁上[图3（f）]，用水湿润滤纸，并使它紧贴在壁上，赶去滤纸和壁之间的气泡。 这样处理，过滤时，漏斗颈内可充满滤液，利用液柱下坠曳引漏斗内液体下漏，使过滤大为加速。否则，存在气泡将延缓液体在漏斗颈内下流而减缓过滤速率。 [操作方法] 常压过滤时，先将敷好滤纸的漏斗放在漏斗架上，把容积大于全部滤液体积2倍的清洁烧杯放在漏斗下面，并使漏斗管末端与烧杯壁接触。这样，滤液可顺着杯壁下流，不致溅失。照图4（a）所示，将溶液和沉淀沿着玻璃棒靠近三层滤纸一边缓缓倒入漏斗中。液面不得超过滤纸边缘下0．5cm。溶液滤完后，用洗瓶挤出（或吹出）少量蒸馏水，洗涤原烧杯壁和玻璃棒[图4（b）]，再将此溶液倒入漏斗中。待洗涤液滤完后，再用洗瓶挤出（吹出）少量蒸馏水，冲洗滤纸和沉淀[图4（c）]。 如果，溶液中的溶质在温度稍下降时，易大量结晶析出，为防止它在过滤过程中留在滤纸上，则应采用热滤漏斗进行过滤。 [注意事项] 常压过滤操作中应注意以下几点： （1）漏斗必须放在漏斗架上（或铁架台上合适的圆环上），不得用手拿着[图5（a）]。 （2）漏斗下要放清洁的接受器（通常是烧杯），而且漏斗管末端要靠在下面接受器的壁上，不得离开器壁[图5（b）]。 （3）过滤时。必须细心地沿着玻璃棒倾泻待过滤溶液，不得直接往漏斗中倒[图5（c）]。 （4）引流的玻璃棒下端应靠近三层滤纸一边，而不应靠近一层滤纸一边[图5（d）]。以免滤纸破损，达不到过滤目的。 （5）每次倾入漏斗中的待过滤溶液不能超过漏斗中滤纸高度的2/3[图5（e）]。 （6）过滤完毕，不要忘记用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和盛待过滤溶液的烧杯，以及最后用少量蒸馏水冲洗滤纸和沉淀。 二、沉淀的倾泻分离与洗涤 当沉淀物的密度较大或结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可以利用倾泻方法将沉淀与溶液进行快速分离。 有时为了充分洗涤沉淀，也可采用倾泻法来洗涤沉淀。用这种方法的优点在于：沉淀与洗涤液能充分地混合，杂质容易洗涤；沉淀留在烧杯中，倾出上层清液，速率较快。 [操作方法] （1）倾泻法分离沉淀 先静置，不要搅动沉淀，使沉淀沉降[图6（a）]。待沉淀完全沉降后，将沉淀上面的清液小心地沿玻璃棒倾出[图6（b）]，而让沉淀留在烧杯内进行分离。 （2）倾泻法洗涤沉淀 用洗瓶挤出（或吹出）少量蒸馏水注入盛有沉淀的烧杯内[图7（a）]，用玻璃棒充分搅动[图7（b）]，静置，待沉淀沉降[图7（c）]后，将清液沿玻璃棒倾出[图7（d）]，让沉淀留在烧杯内。再用蒸馏水进行洗涤。这样重复3-4次，即可将沉淀洗净。