KF701万通水分仪实操及案例分析.pptVIP

瑞士万通KF701水分仪实操及案例分析 杨映芬 2011-8-10 面板按键 Configuration功能设定键 Parameters参数设定及选择键 Calcdata计算项目选择键 1、功能设定键 1、水分滴定相关设定 2、终点电压(EP250mv)； 3、极化方式：水分滴定 I(pol) 4、设定滴定后的添加速率（0.01---150ml/min） （按clear时，自动设定为max。最大速率依据试药交换瓶大小而定. 10ml---30ml/min ） 5、显示滴定剂的消耗量等。 功能设定键 有＞号代表一功能组 有：号仅允许使用select 无此记号者，可使用数字键及enter键输入数值 列印结果报告或数据： Print+1(或+2或+3）+ enter 2、参数设定及选择键 1、滴定参数设定 2、萃取时间（如60s） 3、选择滴定停止判定标准（drift） 4、设定滴定停止漂移率（20ul/min) （抽湿或提高至50ul/min） 5、设定停止量（99.99ml） 6、最大滴定速率（30.0ml/min） 7、滴定最小增加量1ul（按clear自动设定为min） 8、预选滴定次序及输出资料 9、报告（full） 3、计算项目选择键 1、计算 2、样品重（1.0g） 3、批号 4、计算单位转换因数（0.1、1000） 5、漂移率校正（auto） 6、统计 7、样品n=? 8、将结果列表供统计用 其他按键1 1、工作方式mode: KFT：水分滴定(样品) H20：纯水标定 Na2Tart：酒石酸钠标定 Blank：空白标定 其他按键2 0 unit键： 选择标定结果的单位（mg/ml;4） 选择样品大小的单位（g） 其他按键3 ·select： 选择一内定数值 Result/mean间转换 其他按键4 Quit：返回上一层（退出） 其他按键5 Drift 8：在滴定过程中显示当前漂移值（可视） 主机上按键 1、DOS：排液（按一次排液0.75ml） 2、STOP/FILL：复位（吸液） 建议及提示： 1）、卡式液每次最多加一瓶（500ml），不同批号卡式液尽量不混用； 2）、加入卡式液后充分摇匀稍静置； 3）、至少排空卡式液3次； 4）、复位后仔细检查管路是否有气泡，如有重新排液。 操作常见问题 1、如何操作标定数据 2、样品难溶或不溶但出具结果 3、滴定慢，耗时长，久不出具结果 4、滴定中漂移增加，不合格 操作常见问题解答1 如何操作标定数据 1、连续3次标定值不符合RSD≤1%： 方法：设定标定数量为＞3，标定，如其中有3个计算结果可达到目标，则删除其中一个或数个留下3个即可。 如何删除标定数据： 一直按计算项目选择键，找到delete n, n=?输入想要删除的编号，enter，Quit退出，自动打印删除后的结果，重复几次，直至剩下3个目标数值。 如何自己计算相对标准偏差RSD值？ 相对标准偏差RSD=样本标准偏差SD/平均值X*100% 重要提示 1、删除数据时应在一个标定序列内操作； 2、删除数据时注意删除后编号的改变，防止错删需要的数据。（可练习确定）； 3、若想重新标定，请按delete all全部清空； 4、全部清空后如想再标定，一定选择按自动出具数值original。 操作常见问题2 样品难溶或不溶但出具结果 （普伐他汀钠胶囊、注射用奥美拉唑钠、注射用泮托拉唑钠、注射用盐酸左氧氟沙星、头孢地秦钠等） 1、加入助溶剂（应经试验确定） ？ 2、降低最大速率 3、通过改变指示系统的工作点来改变终止点（设置较高终止体积） 操作常见问题3 滴定慢，耗时长，久不出具结果 1、用二组分试剂。溶剂的缓冲容量可被耗尽。（KF试剂容积计数器监测） 2、改变溶液 操作常见问题4 滴定中漂移增加，不合格 1、样品使水变粘？（使用KF烤箱） 2、样品中酸酯化？（频繁改变溶液，提高溶剂缓冲能力） 3、酮类、醛类？（应使用特殊溶剂） THE END! * *