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近红外光谱分析技术快速检测液态乳制品品质研究 　　【摘要】研究共收集了60个不同品牌、不同批次的牛奶和酸奶样品，采用WQF-400N傅立叶变换近红外光谱仪同步检测了液态乳中的蛋白质和脂肪2个主要营养成分含量的化学值和近红外光谱。对两项指标分别采取在相同波数范围、相同的集合划分、相同的预处理方法的条件下进行全谱范围内数学模型的建立、波长优选后模型的建立以及剔除异常样品后数学模型的建立。经过光谱数据优化后最终建立的蛋白质和脂肪模型的预测方程的相关系数和预测均方根误差分别为0.9693和0.0561、0.9497和0.1314。结果表明对近红外光谱采取一定的分析处理方法可以使校正模型的预测能力得到有效的提高。并且证明了近红外光谱分析技术也可以应用于酸奶等其他液态乳制品品质领域的研究。本文的研究内容作为近红外光谱法检测液态乳制品成分的基础研究，为后续的研究奠定了基础。 　　【关键词】近红外光谱分析技术；液态乳制品；波长优选；剔除异常值；偏最小二乘法 　　 　　1　概述 　　 　　目前市售的液态乳制品主要有巴氏消毒乳，保持法灭菌乳，超高温瞬时灭菌乳及各种液态发酵乳等。它们具有人体容易吸收的蛋白质(氨基酸)、脂肪、维生素和碳水化合物等，已成为人们重要的营养来源之一。各种液态乳制品的工业化生产在我国发展迅速。国内液态乳奶的生产已经是完全的流水线生产，且呈品种多样化趋势，这就要求对生产线上各个关键点的控制要准确而快速…。然而，目前使用的常规分析方法，取样化验过程复杂，实时性较差，大大影响了生产效率；而且往往涉及专用仪器、分析设备与分析方法，这导致了分析时间较长，分析过程繁琐，分析及维护费用高，给液态乳的现场检测及在线质量控制增加了难度。所以在液态乳的生产过程中采用快捷、灵敏、无损且易行的现代技术，对液态乳特性尤其是营养成分的分析，评价工作显得日益重要。 　　要在较短的时间内甚至是实时完成成分检测，其关键是需要与之配套的快速分析技术。近红外光谱分析技术具有快速、准确，非破坏性、以及可同时检测多种成分且便于在线检测等特点，正越来越广泛地应用于食???行业。 　　 　　 　　 　　 　　近红外光谱分析技术目前在乳品行业(尤其是酸奶检测)中的应用还不是很广泛，仍属于起步阶段。目前比较广泛的应用主要是，用近红外光谱技术检测奶粉(固态)和牛奶(液态)中蛋白质和脂肪等指标，但对于物态较为复杂的酸奶中蛋白质、脂肪的检测还未见报道。本文着重考察了近红外光谱分析技术实现各种液态乳制品(包括纯牛奶、调味牛奶、纯酸奶和调味酸奶等)中的蛋白质和脂肪含量的检测，实现将近红外光谱分析技术应用干液态乳制品品质检测领域的应用。 　　 　　2　试验部分 　　 　　2.1　试验样品 　　试验样品为各大超市购买的伊利、蒙牛、光明、龙丹、达能等知名品牌的液态乳制品，除此之外，还选用吉林省、辽宁省和江苏省的当地特产奶，奶样共计60个。种类涵盖了纯牛奶、调味牛奶、原味酸牛奶和各种调味酸牛奶，每种奶样品放入4℃冰箱内保存备用。 　　在上述60个样品中，随机选取47个样品作为定标样本集用于定标方程的求解，其余13个样品作为预测样品集，用于定标方程的预测精度分析。 　　分别采用考马斯亮蓝法和罗兹――哥特里法进行蛋白质和脂肪的化学含量值测定。样品的浓度分布如表1所示。 　　 　　2.2　试验仪器 　　本试验采用北京第二光学仪器厂生产的WQF～400N傅立叶变换近红外光谱仪，可在10000～3500cm-1波谱范围内工作，采用光楔式干涉仪分光系统和激光干涉相位技术。仪器的主要参数和规格如下： 　　最小分辨率：2cm-1 　　最大扫描次数：9999次 　　光源：IOW／6V卤钨灯 　　探测器：硫化铅(PbS)探测器 　　 　　2.3　试验方法的选择 　　本研究的样品属于乳液体系，样品中的乳液颗粒会对光产生散射效应。光的走向和光程都不确定，常采用漫透射分析，需用比色皿做样品池。但如果用比色皿作样品池，在实际测量中会有两方面的缺陷：一是限制了光程必须很短；二是不便于装样和清洗，特别是清洗将非常麻烦和困难。 　　综合以上因素的考虑，对WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪进行了改进。本研究所用仪器采用江苏大学自行设计的改进型样品池附件，附件的示意图见图1。 　　如图1所示，附件的上半部分是不锈钢材料制成的重物，称为压块，它的表面经过抛光处理，以起到反射镜的作用，对近红外光可以反射95％的能量。样品池底部是氟化钙材料的透明窗片，在重物与窗片之间是待测物品。 　　附件原理为：入射光线经共轭抛物面反射后通过窗片照射到样品的表面，发生漫透射之后，再经过窗片和共轭抛物面的另一面聚焦后到达探测器。这种技术不再是单纯的透射或者反射技术，而是将二者相结合