第一章总论打印版.pptVIP

一、提取前的文献调研 一、提取前的文献调研 一、提取前的文献调研 二、中草药有效成分的提取 压榨法 （二）溶剂提取法 常用溶剂极性 常用溶剂极性 酸性成分操作过程 3. 选择溶剂注意点 浸渍、煎煮 渗滤法 浸渍、煎煮 热回流提取法 连续热回流提取法 超声提取法 超声提取法 影响提取因素 影响提取因素 影响提取因素 三、中草药有效成分的分离与精制 2. 方法 混合溶剂法 混合溶剂法 pH调整法 沉淀法 沉淀法 （二）根据物质分配系数不同进行分离 过渡页 分配系数 分配系数 分配系数 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 （二）根据物质分配系数不同进行分离 不断向粉碎的中药材中添加新鲜溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液。消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦。 沫过 3) 分配比与pH B. Ka 与 pKa 表示酸碱性化合物酸碱性强弱，而 pH 值变化则可改变化合的存在状态。 酸碱度(pH值)对分配比的影响 A. 游离型与解离型 解离型化合物分配比大 亲水溶剂 游离型化合物分配比大 亲脂溶剂 因素 游离型 解离型 越大 越小 碱性物质 解离型 游离型 越小 越大 酸性物质 pH 12 pH 3 pKa Ka 物质 液－液萃取 三、中草药有效成分的分离与精制 (二) 根据物质分配系数的不同进行分离 (三) 根据物质沸点不同进行分离 分馏法 原 理： 利用各类成分沸点不同 适用范围： 主要用于挥发油中各类成分的分离纯化。 操作方法： ① 常压分馏 ② 减压分馏。 三、中草药有效成分的分离与精制 吸附法 原 理： 利用吸附材料如硅胶、氧化铝、活性碳、大孔吸附树脂、聚酰胺等对不同化合物吸附能力不同，不同洗脱剂对不同化合物洗脱能力不同来纯化分离混合物中不同组分 适用范围： 与吸附材料吸附力不同的化学成分的纯化分离 操作方法： 先吸附，后洗脱不同成分。 (四) 根据吸附性差别进行分离 三、中草药有效成分的分离与精制 (五) 根据物质分子大小不同进行分离 利用有机化合物分子大小不同进行分离物质，分子量从几十到几百万。 包括透析法、凝胶滤过法、超滤法、超速离心法等。 凝胶渗透色谱( gel permeation chromatography) 分子筛色谱 (molecular sieve filtration chromatography 排阻色谱 (exclusion chromatography) 原 理 大分子不能渗入凝胶内部，在颗粒间隙移动先从柱底流出；小分子物质自由渗入并扩散到凝胶颗粒内部，阻力大，流速漫，较晚流出。 三 要 素 固定相 (葡聚糖凝胶)、溶质(被分离物)、洗脱剂 分离物质 糖苷类成分 凝胶滤过法 (gel filtration ) 三、中草药有效成分的分离与精制 透析法 原 理： 以选择性透过膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力（如压力差、浓度差、电位差等）时，原料侧组分小分子化合物可通过半透膜，大分子化合物不能通过半透膜的性质进行分离纯化。 分离膜类型：微滤（≧0.1μm）、超滤（10~100nm）、纳滤（1~10nm）、反渗透（≦1nm） 应 用： 制备中药注射液，除去中药中的鞣质、蛋白质、淀粉、树脂等大分子化合物。制备医药用水，除去无机盐和小分子物质等。 三、中草药有效成分的分离与精制 (五) 根据物质分子大小不同进行分离 (六) 根据物质离解程度不同进行分离 1. 基本原理利用酸、碱化合物在解离状态时与阴、阳离子树脂产生离子交换的原理达到分离的方法。 2. 三要素固定相 (离子交换树脂)、溶质(被分离物)、洗脱剂 分离物质范围酸、碱类化合物 三、中草药有效成分的分离与精制 临界点： 液、气两相成平衡状态的点 超临界状态：物质处于临界温度和临界压力以上，接近临界点的状态，也叫单一相态（二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2M