JJG700气相色谱仪课件2018年03月.ppt

按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温60℃，终温200℃。升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值为≤2%。 在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后，把仪器的信号输出连接到数字多用表（或色谱仪检定专用测量仪）上，在衰减为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%。 按要求的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。 按要求的检定条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1~2μl浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样7次，记录苯峰面积。或进入(10-10000) μmol/mol的CH4/N2、CH4/H2、 CH4/Ar 或CH4/He标准气体，连续进样7次，记录甲烷峰面积。 S=AFc/W 式中：S——TCD灵敏度（mV·ml/mg）； A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值（mV·min）； W——苯或甲烷的进样量（mg）； FC——校正后的载气流速（ml/min）。 按要求的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μl~2μl，浓度为10ng/μl~1000ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样7次，记录正十六烷峰面积。或进入(10~10000)μmol/mol的CH4/N2、CH4/H2、 CH4/Ar 或CH4/He标准气体，连续进样7次，记录甲烷峰面积。 D=2NW/A D——FID检测限（g/s）； N——基线噪声（A）； W——正十六烷或甲烷的进样量（g）； A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（A·s）。 按要求的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇溶液。进样1μl~2μl，连续进样7次。记录硫或磷的峰面积。 D——FPD对硫 的检测限（g/s）； N——基线噪声（mV）； W——甲基对硫磷的进样量（g）； h——硫的峰高（mV）； W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽（s）； ns=0.122 D=2NWnp/A D——FPD对硫或磷的检测限（g/s）； N——基线噪声（mV）； A——磷峰面积的算术平均值（mV·s）； W——甲基对硫磷的进样量（g）； np=0.118 按要求的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1~2μl，连续进样7次，记录丙体六六六峰面积。 D=2NW/AFc 式中：D——ECD检测限（g/ml）； N——基线噪声（mV）； W——丙体六六六的进样量（g）； A——丙体六六六峰面积的算术平均值（mV·min）； FC——校正后的载气流速（ml/min）。 按要求的检定条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，用微量注射器注入1~2μl浓度为10ng/μl的偶氮苯-10ng/μl马拉硫磷-异辛烷混合溶液。连续进样7次，计算偶氮苯（或马拉硫磷）峰面积的算术平均值。 D=2NWnN/A W——注入的样品中所含偶氮苯的含量（g）； A——偶氮苯峰面积的算术平均值； nN=0.1538 D=2NWnP/A W——注入的样品中所含马拉硫磷的含量（g）； A——马拉硫磷峰面积的算术平均值； nP=0.09373 仪器的定性和定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。 按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格仪器发给检定证书，任何一项不合格，则判为不合格，发给检定结果通知书。 气相色谱仪的检定周期一般不超过2年。 2018年03月 气相色谱仪是石油、化工、医药、农业等部门分析产品组分，控制产品质量最重要的分析仪器之一。气相色谱仪性能的好坏，直接影响分析结果的准确性。分析结果的准确与否，直接影响厂家与用户的经济利益。目前，我国已拥有气相色谱仪几十万台。为了保证气相色谱仪分析出具的数据准确可靠，国家质检总局 于1990年发布了JJG700-1990气相色谱仪检定规程。 于1999年5月14日发布了JJG700-1999气相色谱仪检定规程，并于1999年9月1日正式实施。 这版规程一直延用至今，已经近18年