《现代材料分析技术》第四章物相分析课件.pptVIP

第二篇 X 射线衍射 第四章 物相分析; 晶体的特征的衍射花样用于定性分析，衍射线条的位置和强度用于定量分析。 ;衍射特点 ;基于衍射位置的应用 ;基于衍射强度测量的应用 ;◆ 基本原理;◆ 粉末衍射卡片(PDF) The Powder Diffraction File ;◆ 粉末衍射卡片(PDF)—结构; ① 化学式及英文名称. ② 衍射数据的实验条件:Filter—滤波片名称如单色器Mono;d-sp----测定d的方法或仪器;Cut off---该仪器能测的最大d; int---测衍射强度方法或仪器; ---参比强度值.(被测相与刚玉按1:1质量配比时,被测相最强线峰高与刚玉最强线峰高之比).Ref—数据的来源 ③ 晶体学数据(含物理性质):mp—熔点; Dx--- 衍射仪测得的密度; SS/FOM---品质指数,表明所测晶面间距的完善性和精密度 ;④样品来源、制备方法等 ⑤各条衍射线的晶面指数(HKL)及对应的 ⑥卡片序号.如46—394 ⑦卡片质量标记: ★-好;i—较好;o???较差;空缺—一般;c—来源于计算.R—卡片中d值经Rietveld精化处理. ;Bravais点阵类型： C —— 简单立方； B —— 体心立方； F —— 面心立方； T —— 简单正方； U —— 体心正方； R —— 简单菱方； H —— 简单六方； O —— 简单正交； P —— 体心正交； Q —— 底心正交； S —— 面心正交； M —— 简单单斜； N —— 底心单斜； Z —— 简单三斜。 ;◆粉末衍射卡片(PDF) 索引;◆粉末衍射卡片(PDF) 索引;◆粉末衍射卡片(PDF) 索引;◆ 定性分析过程;◆ 定性分析过程;◆ 定性分析过程----举例; 3）搭配三强线:d1d2(d4…d8)、d2d3(d4…d8)、d1d3(d4…d8),结果d1d3d7相吻合.相近索引见表.根据衍射强度及八强线,Cu较吻合.根据卡号称4—836找出PDF卡,卡片内衍射数据全在实验数据内,说明试样中有一相为Cu 4）余下实验数据归一化处理,重新找三强线,d1=2.47,d2=2.13,d3=1.50,在2.49—2.45组内, 根据d2=2.47±0.02,找到索引的大致位置,并使三强线、八强线在误差内相吻合,结果找出一索引 2.465X 2.1354 1.513 1.2872 3.021 1.2331 0.9791 0.9541 Cu2O 5—667 将实验衍射数据与Cu2O的PDF卡进一步对照,相吻合 ;;5)待测试样含Cu、Cu2O两相. ;◆ 定性分析过程----自动检索;;◆ 定性分析过程----难点 ;§4-2 定量分析方法 ;◆ 基本原理;◆ 单线条法(外标法)---直接计算;◆ 单线条法(外标法)---定标曲线;◆ 内标法;◆内标法----K值测定（定标曲线）;◆ K值法---原理;◆ K值法--- 求法;◆ 参比强度法