环境监测课程设计 水中硫化物含量的测定方法及其比较.docVIP

环境监测课程设计 题目 ：水中硫化物含量的测定方法及其比较 一、水中硫化物的测定方法 对氨基二甲苯光度法 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-、存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命，由此可知，硫化物是水体污染的一项重要指标。它的测定方法有碘量法，N,N-二乙基对苯二胺分光光度法，下面通过实验比对，选择N,N-二乙基对苯二胺分光光度法，该方法灵敏度高，选择性好简单易用。 1 材料与方法 1.1 仪器 721分光光度计，50cm具塞比色管，250mL碘量瓶，25mL滴定管。 1.2 试剂 1.21 硫化物标准使用液 取一定体积的硫化纳标准贮备溶液，加乙酸锌容易1mL，用煮沸放冷的纯水定容至50mL，制成1.00mL含10.0μg（S2-）的标准使用液。此溶液保存于冰箱中，可使用数日，每次使用前充分混匀。 1.2.2 N,N-二乙基对苯二胺溶液 称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐，溶于50mL中，加硫酸溶液（1+1）至100mL，保存于棕色瓶中，如发现颜色变红，应予重配。 1.2.3 氯化铁溶液（1000g/L）：称取100g氯化铁，溶于纯水，并稀释至100mL。 1.2.4 盐酸（P20=1.19g/L）。 1.2.5 碘标准溶液[c（1/212）=0.01250mol/L]: 称取40g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解，加入13g碘片，研磨使碘完全溶解，移入棕色瓶内，用纯水稀释至1000mL，用硫代硫酸钠标准溶液标定后保存在暗处，临用时稀释为c（1/212）=0.01250mol/L碘标准溶液。 1.2.6 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]： 称取26g硫代硫酸钠，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000mL，加入0.4g氢氧化钠，储于棕色瓶内，摇匀，放置一个月，过滤。按下述方法标定其标准浓度： 标准称取三份各约0.11~0.13g在105度干燥恒量的碘酸钾，分别放入250mL碘量瓶中，各加100mL纯水，待碘酸钾及10mL乙酸，在暗处静置10分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈短黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝瑟褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液使用量，并计算浓度。 计算 c=m/V * 0.03567 试中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） m——碘酸钾的质量，单位为克（g） V——硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升(mL) 0.03567——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当于以克（g）表示的碘酸钾质量 1.2.7 硫化物标准样品（GSB07-1373-2001国家环境保护总局标准样品研究所） 1.3实验方法 1.3.1 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法 取8支50mL比色管，各加硫化物标准使用溶液0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL，0.80mL，1.00mL加纯水至刻度，混匀。加入1.0mL显色剂（临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯胺溶液按1+20混匀），放置20min。 取均匀水样50mL，加入1.0mL显色剂（临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺1+20混匀），放置20min。 将上述溶液于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。 计算p（S2-）=m/v 试中： P（S2-）——水样中硫化物(S2-)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） m——从标准曲线上查得样品中硫化物（S2-）的质量，单位为微克（ug） v——水样体积，单位为毫升（mL） 1.3.2 碘量法 吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00mL碘溶液，2mL盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。另取50mL纯水作空白试验。 2 结果于讨论 2.1 方法线性 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物在0~10μg/mL范围内线性关系良好，相关系数0.9996。见下表 标准液浓度 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 8.0 10.0 　吸光度 0.022 0.089 0