铁矿石中硅的测定方法.pdf

FCLHSTKSHSi004铁矿─硅含量的测定─亚铁还原-钼蓝光度法 F_CL_HS_TKSH_Si_004铁矿─硅含量的测定─亚铁还原-钼蓝光度法 1 范围 本推荐方法用亚铁还原-钼蓝光度法测定铁矿中硅含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿及球团矿中 0.003(m/m)2.40 (m/m)硅含量的测定 2 原理 试样用混合熔剂熔融 稀盐酸浸取 使硅成硅酸状态 在0.200.25mol/L 的酸度下 使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼酸 用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼 蓝 在分光光度计上于波长810nm处测量其吸光度 磷 砷干扰测定 它们与钼酸铵生成黄色铬合物也能被还原成蓝色 加入草 酸后磷 砷杂多酸迅速被分解 消除其干扰 铁量多时会降低灵敏度 但同时可 中 提高颜色稳定性 故要有一定量铁存在 3 试剂 国 3.1混合熔剂 取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀 3.2盐酸 1 5 3.3草酸硫酸混合酸 分 草酸溶于32g 1000mL硫酸(19)中 3.4钼酸铵溶液 60g/L 3.5硫酸亚铁铵溶液 60g/L 析 称取 6g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO) 6HO]加 1mL硫酸(11)润湿 加适 4 2 4 2 2 量水搅拌溶解 用水稀释至100mL过滤后使用 一周内有效 3.6硅标准溶液 0.20mg/mL 网 3.6.1硅贮备液 称取0.2139g预先在 1000灼烧 1h的二氧化硅[99.9(m/m)以上] 置于 铂坩埚中 加2.5g混合熔剂混匀 于950熔融约20min冷却至室温 置于塑 料杯中用沸水浸取 用水洗出坩埚 冷却至室温 移入500mL容量瓶中 用水稀 释至刻度 混匀 贮于塑料瓶中保存 此溶液1mL含0.20mg硅 3.6.2硅标准溶液A 分取25.00mL硅贮备液(0.20mg/mL)于200mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 移入塑料瓶中保存 此溶液1mL含25g硅 3.6.3硅标准溶液B 分取 25.00mL硅贮备液(0.20mg/mL)于 500mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 移入塑料瓶中保存 此溶液1mL含10.0g硅 4 操作步骤 4.1称样 按表1称取试样质量 精确至0.0001g 表1 称取试样的质量 硅含量 (m/m)试样质量 g 0.003--0.200 0.50 0.200--1.000 0.25 1.000--2.400 0.10 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3试样处理 4.3.1试样分解 将称取的试样置于盛有2.5g混合溶剂的铂坩埚中 混匀 再覆盖1.0g混合 溶剂 将坩埚置于950熔融 1520min取出转动坩埚 冷却 将坩埚置于预 先盛有75mL盐酸(15)的烧杯中 在搅拌下加热浸取熔融物至溶液清亮 用水 洗出坩埚 冷却至室温 移入250mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 4.3.2显色中 分取20.00mL试验溶液于 100mL容量瓶中 用水稀释至50mL加5mL钼酸铵溶 液(60g/L)混匀 放置20min(室温低于20时放置2030min)加20mL草酸 硫酸混合酸 混匀 2030s后立即加 5mL硫酸亚铁铵溶液(60g/L)混匀 用水 国 稀释至刻度 混匀 放置10min 4.4吸光度测量 分取部分溶液于1或2cm吸收皿中 以随同试样的空白溶液为参比 在分光 光度计上于波长810nm处测量吸光度 从工作曲线上查出相应硅的质量 4.5工作曲线绘制 分 1.002.004.008.00和10.00mL硅标准溶液[试样中硅含量 分取0.00 小于0.2(m/m)为硅标准溶液B(10.0g/mL)硅含量大于0.2(m/m)为硅标准