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专题四 化学实验基础
第2讲 实验方案的设计与评价
【知识网络】
【知识梳理】
一、物质的检验与鉴别
1.物质的检验:
(1)原则:原理正确、现象明显、方法简单易行、试剂用量最少
(2)要求:解答物质检验的有关题目时,应按取样、操作、现象、结论的顺序进行描述。具体应做到:①“先取样,后操作”。如果样品是固体,一般先用水溶解,配成溶液后再检验。
②要“各取少量溶液分别加几支试管中”进行检验,不得在原试剂瓶中进行检验
③要“先现象,后结论”。例如,向Na2CO3溶液中滴加盐酸,所观察到的现象应记录为“有气泡产生”,不应说成“碳酸钠和盐酸反应,放出二氧化碳”或“有无色的二氧化碳气体放出”。
(3)基本步骤:外观初步判断(固体、溶液中离子、气体的颜色)→化学方法进一步确证(利用特征反应)→得出正确结论(根据现象做出判断)
2.物质鉴别的常用方法:
(1)不用其他试剂来鉴别一组物质,一般情况从以下几个方面考虑:
①利用某种物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解等),首先鉴别出来,然后再用该试剂去鉴别其他物质;
②若均无明显外观特征,可考虑加热或用焰色反应进行区别;
③若以上两种方法都不能鉴别,可考虑两两混合,记录混合后的现象进行分析确定
④若被鉴别对象中有两种试剂因滴加顺序不同而产生不同现象时,我们常将这两种试剂称为“互鉴试剂”,它们在组合体系中相当于是已知对象,如AlCl3溶液和NaOHNa2CO3溶液和稀盐酸等。
(2)用一种试剂来鉴别多种物质时,所选用的试剂必须能和别鉴别的大多数物质发生反应,而且能产生不同的实验现象。
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或石蕊等酸碱指示剂进行区别;
②在鉴别多种酸、碱、盐溶液时可采用“相反原理”确定试剂,即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱性的盐试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可考虑选择酸性的盐试剂;
③常用鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、烯H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
二、物质制备实验方案设计
1.制备实验方案设计的基本思路
2.气体制备与收集实验的设计流程:
3.装置选择原则:
(1)发生装置选择应依据所用试剂的状态及反应条件;
(2)收集装置选择应依据产物的性质及状态,产物为气体的则主要考虑其水溶性和相对空气密度大小;
(3)净化装置选择应依据产物与杂质的性质差异,仅使杂质被吸收;
(4)尾气处理装置选择应依据气体产物的水溶性、酸碱性、可燃性等,勿使有毒气体排入空气中造成环境污染,也勿使空气的成分对装置有不良影响。
4.实验方案设计中的安全问题
(1)防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4H2、COCO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行,且进行尾气处理。
(4)防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
5.实验方案设计的具体操作
①装置的组合顺序
(1)实验装置从左到右的组合顺序一般为:气体发生装置→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接顺序:
洗气时“长进短出”;量气时“_________”;干燥管除杂质时“大进小出”等。
②仪器安装顺序
一般遵循___________________的原则;气体净化装置中不应先干燥后又经过水溶液洗气。
③实验顺序
装置选择与连接→___________→装固体药品→装液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理。
[特别提醒]
气体的收集装置
根据气体溶解性(分子极性)和密度(相对分子量,与29比较)不同,把气体的收集方法分为排液法(常为排水法)和排气法(常为排空气法)。装置图见下:
(1)排液法:难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体。例如:H2、O2、CO、CH4、NO(只能用排液法收集)、CH2=CH2、CH≡CH等。注:Cl2不用排水法收集,但可用排饱和食盐水收集,CO2可以用排饱和NaHCO3收集。排液法的典型仪器是a,注意导管只能伸入集气瓶内少许。
(2)排气法:不与空气反应且密度与空气相差较大的气体;又可分为向上排空气法和向下排空气法。用排气法收集气体时,导气管一定要伸入集气瓶底部,把空气尽量排出。为了减少空气扩散,集气瓶口可盖上毛玻璃片(如图b);试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花(如图d)
①向上排空气法:式量大于29的气体。如O2、CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2(只用排空气)、HCl等;典型装置是b。
②向下排空气法:式量小于29的气体。如H2、CH4、NH3等;典型装置是c。
a b向上排空气法 c向下排空气法 d
尾气的
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