校级大学生创新实验计个人总结-张皓然.docxVIP

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校级大学生创新实验计个人总结-张皓然

校级大学生创新实验计划个人总结Zr、Ca掺杂的BaTiO3基铁电材料的制备和性能研究总结人:张皓然承担工作:无铅铁电薄膜制备和相分析自从参加了大学生创新实验以来,我有很多体会和感悟,也学到了许多在课本中学不到的知识,而创新实验项目也是我们必修课程中的实验所不能比及的。创新是有一定的难度和深度,需要许多我们现阶段没有学到的知识来解决问题,创新实验的目的旨在我们通过自身的能力来解决我们现阶段不易解决的问题,包括学习更加深层次的知识。就比如所承担的工作——无铅铁电薄膜制备和相分析,在参加创新实验之前,我并没有听说过铁电薄膜材料以及相分析这种分析方法。在进行创新实验的过程中,我查阅了许多资料,包括铁电材料以及相分析。铁电材料,是指具有铁电效应的一类材料而铁电效应是指材料的晶体结构在不加外电场时就具有自发极化现象,其自发极化的方向能够被外加电场反转或重新定向的一种特性。铁电材料它是热释电材料的一个分支。铁电材料及其应用的研究隶属于凝聚态物理,固体电子学领域,这也是我十分感兴趣的材料学科领域。而相分析是对物质中各组成成分的存在的状态、形态、价态进行确定的分析方法。主要分为物理方法和化学方法两种。其中物理方法又分为磁选分析法、比重法、X射线结构分析法、红外光谱法、光声光谱法;化学方法是通过选择不同溶剂使各种相达到选择性分离的目的,再用化学或物理方法确定其组成或结构。在这次创新实验中,我的主要工作就是和其他组员一起制备无铅铁电薄膜并对其进行相分析。我们在实验中主要采用溶胶-凝胶法在硅片上制备BCT无铅铁电薄膜。我们采用乙二醇甲醚(HOCH2CH2OCH3)作为制备 BCT 无铅铁电薄膜溶胶的溶剂,冰乙酸(CH3COOH)作为络合剂对溶胶起到络合作用,乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)可以抑制金属离子的快速水解,而被选作稳定剂,按照 (Ba0.9Ca0.1)TiO3中的化学计量比计算并称取定量的乙酸钙和乙酸钡溶于 10ml 的冰乙酸中,并在 60°C磁力搅拌至完全溶解;称取好钛酸四丁酯,溶于 8ml 乙二醇甲醚中,加入乙酰丙酮 2ml,磁力搅拌至完全溶解;将完全溶解的乙酸钡和乙酸钙混合溶液与完全溶解的钛酸四丁酯溶液混合,60°C加热并搅拌2h,然后室温下搅拌 24h 后,得到稳定的BCT溶胶。但在制作凝胶的时候我们就遇到了困难,我们在网上查阅了很多材料,加上谢学长的帮助,我们很快攻克了这个难关。然后我们进行硅片的切割,别看小小的硅片,切它可是一个细心的活,而且硅片是一个比较昂贵的材料,所以一定要再三小心,一旦切错就没有回头路。这也让我感受到我们的人生中也是这样,没有往回看的机会。凝胶制备好后,就要进行在硅片上旋涂薄膜。旋涂薄膜之前,要对硅片进行清洗,首先用丙酮清洗硅片,清洗硅片上存在的油污,然后用擦镜纸对硅片沿着同一个方向轻轻擦拭,接着用酒精清洗硅片上存在的有机物,同样擦镜纸擦拭,最后将硅片放入超纯水中超声清洗5分钟,清洗过后,将其放入干燥箱内干燥,之后取出并将硅片放在台式匀胶机的吸盘处,滴上溶胶直至铺满硅片为止,为了使溶胶在硅片均匀铺展,匀胶机低速调节转速为600r/min,时间设置为10秒;之后,高速调节转速为 3200r/min,时间设置为30秒,得到颜色均匀的湿膜。但是在我们细心的进行旋涂的时候,却遇到了许多的问题,那就是匀胶一直失败,无法在硅片上形成薄膜或是旋涂得到的薄膜不均匀。谢学长和导师指导我们可能是凝胶的质量不够好,也可能是转数太快。几次之后,后来成功旋涂成功。之后是制备薄膜最重要的一步,就是退火,旋涂后的薄膜均为湿膜,是未结晶的薄膜,需要经过退火热处理才能得到晶态薄膜。先在500°C的温度下对湿膜进行预退火,使薄膜内部的溶剂及有机物得到充分的挥发和分解,但是经过预烧的薄膜并未结晶,我们采用退火工艺对薄膜进行热处理,但都不是很理想,我们通过查阅文献知道了铁电材料理想的退火温度在700°C左右,最终成功制备出了无铅铁电薄膜,心里满满的成就感。最后我就开始对材料进行相分析,衍射峰为BCT主晶相衍射峰,没有第二相衍射峰的存在,这说明在退火工艺条件下, 700°C退火时,铁电薄膜都不存在第二相,均获得BCT纯相。通过这次实验,我学到了很多东西,知识的综合运用,实验的基本操作,以及跨学科的数据处理,特别是细心,不仅仅是在切割硅片的时候,而且是学习到了该用什么样的态度去对待你今后面对的所有事情。在实验中任何细微的差错,即使是你认为无关紧要的失误,也会导致你整个实验的失败。我很喜欢郭沫若的一句话——天才这个字本来含意极其暖昧,它的定义,决不是所谓“生而知之,不学而能”的。天地间生而知之的人没有。不学而能的人也没有。天才多半由于努力养成。天才多半由于细心养成。所以学会细心对待生活和学习是我这次最大的收获。

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