微波、活性炭.doc

微波改性活性炭及其脱硫特性研究 4活性炭的微波改性及其表面特性的研究 4．1．1改性活性炭的制备 本实验所用活性炭为重庆市北磅化学试剂厂生产的HG3一1290一80型颗粒状活性炭，将此活性炭粉碎至0.6一1mm的粒径，再用蒸馏水煮沸，洗涤数次，然后在100一110℃下干燥8一12h，直到重量不再变化。取309样品装入石英玻璃反应器中，然后将反应器放入MCL一2型微波发生器中，在高纯氮气的保护下热处理，控制微波功率，达到某一时间后，在氮气中冷却至100℃以下，保存备用。 4.1.2波改对活炭表面能的影响实验 编号微波功率/W作用时间/minA000A11702A23401A35102A468034.2.1微波处理对活性炭孔隙结构的影响 样品A0A1A2A3A4微波改性活性炭达到的最高温度/℃0286589873＞1000比表面积（㎡/g）671.3665.73682.86684.3660.8比表面积变化率/%0-0.831.721.93-1.56比较A0一A4样品的形貌可以发现:原样活性炭表面微孔结构不充分，随着微波处理，表 面有微晶生成(Al、A2)，随着微波处理强度增加，表面孔隙结构显著增加，这对改善活性炭的吸附能力是有利的。 4.2.4微波处理对活性炭的元素分析结果 表4一7列出了活性炭改性前后的元素组成变化。从表中可以看出，活性炭中碳元素含量不高，氧含量较低，氮含量更少。由于活性炭样品均已通过预处理，故样品中的氧主要是以表面含氧官能团的形式存在于炭中。比较各样品之间的差别可以发现:随着活性炭的微波处理，氧含量是降低的，说明有含氧官能团发生了分解，而氧含量降低有利于SO2的吸附。 表4一7活性炭改性前后的元素组成变化 样品C/%O/%N/%H/%A086.142.5900.52A185.892.4900.52A277.651.4200.51A384.751.2100.48A487.811.7600.504.3小结 (l)微波处理使活性炭比表面积变化不大，孔容稍有缩小，主要变化发生在中孔范围，孔径分布变化不大，只是向小孔方向发生稍微的移动，活性炭基本微晶增大，石墨化程度提高。 (2)活性炭经微波热处理后，表面微观形貌发生了较大的变化，随着处理强度增加，表面晶体化增强，孔隙结构显著。 (3)微波改性活性炭的XPS能谱分析表明，微波加热使活性炭表面含氧官能团以C氏形式分解，微波强度越大，氧含量越少，炭中以毗咯氮形式存在的氮元素含量增加。 5微波改性对活性炭脱硫性能的影响机理 5.1实验部分 5.1.1改性活性炭的制备 (1)原炭 本实验所用活性炭为重庆市北暗化学试剂厂生产的HG3一1290一80型颗粒状活性炭，将此活性炭粉碎至1一3二、3~Slnln两种不同的粒径，以后的制备方法同4.1.1。 (2)微波改性活性炭 取30g样品装入石英玻璃反应器中，然后将反应器放入MCL一2型微波发生器中，在高纯氮气的保护下按表5一1所示条件控制微波功率和时间进行热处理，然后，在氮气中冷却至100℃以下，保存备用。 表5一1微波改性活性炭实验条件 编号微波功率/w辐照时间/s样品粒径/mm最高温度/℃0-1001.0-3.000-2003.0-5.001340603.0-5.060026801203.0-5.0100036801801.0-3.010005.2微波及电加热处理对活性炭的吸附及脱硫性能的影响 微波改性活性炭都比电加热改性活性炭为高。因此，微波加热可能除了具有高温处理改性活性炭所具有的特殊功能外，还可能存在所谓的微波非热效应。而这种非热效应可能更易使活性炭的脱硫活性得到激发，使其脱硫效率提高更多。 表5一3微波及电加热处理活性炭的S0:吸附性能实验结果 样品编号SO2吸附容量/mg.g-1SO2吸附容量增加率/%（0-1）24.5-（0-2）16.7-微波（1）40.8144.3微波（2）64.8288.0微波（3）74.8205.3电加热（4）34.7109.5电加热（5）54.0214.3电加热（6）62.0157.4表5一4微波改性对活性炭表面官能团含最的影响 样品编号碱性基团含量/(mmol/g)酸性基团含量/(mmol/g)羧基含量/(mmol/g)酚羟基含量/(mmol/g)PH（0-1）0.25300.28080.05250.05556.60（0-2）0.14220.252